辉光光谱法测定合金铸铁中硼的不确定度评定.pdfVIP

邓军华 ：辉竞光谱法鼬定合金铸铁中硼的不确定度评定 辉光光谱法测定合金铸铁中硼的不确定度评定 EvaluationoftheUncertaintyfo，．MeasurementofBoroninCastAlloy Ironby Glow DischargeSpectrometry 邓军华 (鞍钢集团股份有限公司技术中心，辽宁 鞍山 114009) 摘 要：合金铸铁试样碳元素、硅元素质量 百分含量比较高，基体 比较复杂 。合金铸铁中的硼元素百分含量的测定 目前常用电感耦合等离子体发射光 谱法 (ICP—AEs)和火花源原子发射光谱法进行分析。采用电感耦合等离子体发射光谱法分解试样费时且困难。采用火花源原子发射光谱法由于基 体复杂分析能力受到限制。通过辉光光谱法对合金铸铁中硼测定不确定度的评定，分析辉光光谱法测定过程中不确定因素，进行分量计算，找出影响 分析的最大因素。计算结果表明该方法满足分析要求。 关键词：不确定度；不确定评定；光谱法；硼；合金铸铁 1 引言 对应的标准偏差，标准不确定度和相对标准不确定度。 本实验 以辉光光谱法测定合金铸铁 中硼为例，对检 表 1 标准样品物质的统计数据 测结果进行了不确定度评定，分析了不确定度来源，确定 了影响测量结果主要不确定度来源。计算结果表明，辉 光光谱法i贝0定合金铸铁中的低量硼含量满足分析要求。 2 实验部分 2．1 仪器及环境条件参数 GDS一850A辉光光谱仪 (美国力可公司)，温度 22± 2℃，湿度 (30～80)％。 启动 电压 800V，真空度 666．50Pa，预燃时间60s，激 那么标准样品认定值引入的不确定为： 发电压 1100V，激发 电流 45mA，激发时间 15s。 厂——一 2．2 样品处理 uf(1)=√∑Ⅱ2／√7=o．O113，自由度 l=217。 标样和试样用磨床进行表面的处理，用无水乙醇洗 3．2 基体差异引入的不确定度 净吹干。 辉光光谱属于原子发射光谱 ，合金铸铁物质中铁 的 2．3 实验方法 质量分数约为 90％，相差在 ±3％内，根据实验数据强度 本实验采用编号 05—1～ZT005—7的七块合金 的变化约 ±1％，通过基体效应校正，基体差异的引起的 铸铁光谱标准物质在辉光光谱仪上建立工作曲线，每个 变化小于0．5％，按矩形分布，U=0．5／√3=0．289％， f 标准物质激发 3次。用该套合金铸铁光谱标准样品中硼 (2)=0．289／90=0．0032，自由度 口=6。 含量最高和最低的二个标准物质来校正工作 曲线。试样 3．3 测量结果的不确定度 在此工作 曲线上重复测定 1O次，以平均值计算试样中硼 仪器的实验条件参数，激发光源的稳定性，试样表面 的含量。 处理的统一程度 ，操作人员的实验操作都会对分析结果 2．4 实验模型 产生影响，引入的不确定度集中反映在仪器数据分析中。 以标准物质基体元素铁为内标元素，采用硼含量与硼 选择编号YSBS11085的标准物质，硼 的百分含量为 对铁元素相对光谱强度建立最小二乘法回归函数曲线 Y= 0．0081％。在工作曲线上进行重复测量 l0次，每次激发 a+b，待测试样 含量由绘制的工作 曲线计算读出。 3点，数 据 如下 ：0．00786，0．00785，0．00794，0．00796， 3 不确定度来源和评定