金属镀层厚度测量结果的一致性研究.pdfVIP

张欣字等：金属镀层厚度潮量结果的一致性研究 金属镀层厚度测量结果的一致性研究 张欣宇 王时礼 钟喜春 冯永山 (华南国家计量测试中心，广东省计量科学研究院，广东 广州510405) 摘 要：利用带有特殊台阶构造的Cr／Ni类型实验样品，分别采用x射线光谱法、轮廓法和截面法进行表面镀层厚度的测量，对三种方法测量结果的一致性 问题进行探讨。实验结果表明，x射线光谱法的镀层厚度测量值较其它两种方法明显偏小，相对偏差甚至超过 50％。由于利用x荧光测厚仪进行分析时 未考虑实际样品与校准工作曲线用标准厚度片的密度差异，因此导致镀层厚度的测量值出现较大偏差。考虑到工业实际上 目前普遍利用商品化标准厚度 片进行x荧光测厚仪的校准，提出应对该类仪器现有计量校准体系做进一步研究。 关键词：镀层厚度 ；测量 ；一致性 ；X射线光谱法 中图分类号：TB9 文献标识码 ：A 国家标准学科分类代码 ：410．55 ResearchonResultsConsistencyinM etalCoatingThicknessM easuring ZhangXinyu WangShili ZhongXichun FengYongshan 0 引言 的一致性问题进行初步研究和探讨 。 表面涂覆技术是现代表面工程领域在新零部件表面 1 实验方法 修饰和强化、设备失效零部件修复方面一种常用方法，常 1．1 样品制备 用的技术有电镀、电刷镀、化学镀、喷涂、堆焊以及表面黏 实验利用一种特制的具有台阶结构的Cr／Ni类型镀 涂等。表面镀层的厚度是涂覆层质量的重要指标，若镀 层样品，表面镀 cr层厚度规格分别 1．5 ，1．2／．tm和 层太薄，可能满足不了零部件表面性能的要求，达不到 O．5tan。制备时首先在经机械抛光的Ni基底上利用磁 表面处理的 目的；若镀层太厚，不仅造成材料的浪费， 控溅射技术镀 Cr层，再通过特殊的手段去除表面部分膜 还会造成镀层内应力过大，降低镀层与基体间的结合强 层以造成台阶结构。其中Ni基底和Cr镀层均选用高纯 度，特别是对零部件配合面的表面处理，更要保证零部 金属材料，纯度均为99．9％以上。为便于在扫描电镜下 件表面处理后的尺寸和新品零部件的设计尺寸相一致， 测量镀层厚度，在磁控溅射镀 Cr层的同时制备参 比样 以满足产品设计时的配合公差；若镀层厚薄不均，亦会 品，参比样品基底选用硅片，并与试验样品在同一真空室 对镀层的多种力学物理性能产生不 良影响。因此，在零 内、相同条件下获得 cr镀层。测量时将参 比样品脆断， 部件的表面处理中，表面镀层厚度的测量极为重要。 通过观察断面以直观地获得镀层的厚度值。 常用的镀层厚度测量方法有称重法、磁性法、电涡流 1．2 测量方法 法、库仑法、表面轮廓法、截面法、x荧光光谱法等。有研 首先利用x射线荧光测厚仪对实验样品表面镀层 究表明，由于测量方法不同导致对同一镀层进行测量时， 厚度均匀性进行检查，在符合厚度均匀性要求的条件下 得到的厚度结果也不同，有的差值甚至高达40％，各方 使用仪器经预先校准的测量 曲线进行镀层厚度的测量； 法得到的测量结果可靠性和一致性也有必要进行验证和 其次利用轮廓仪测量台阶高度，根据测得的台阶处表面 研究。近年来，x荧光光谱法由于具有分析速度快、精度 轮廓曲线利用分析软件计算台阶的高度；最后利用扫描 高、人为影响因素小以及无损检测等突出优点，在表面工 电镜对参比样品的断面进行观察，拍摄 电子照片并利用 程和微电子领域得到较多应用。x荧光光谱法实质上是 软件测量镀层厚度。 基于标准片的比较测量方法，测量时主要依靠厂家提供 1．3 实验设备 的标准厚度片进行工作曲线的校准，再测量未知样品并 实验中所用 x射线荧光测厚仪为德国F