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李德生：钒氏定氯应用领域评议 凯氏定氮应用领域评议 AppraisalBasedonAppliedFieldofKjeldahlDetermination 李德生 (新疆计量测试研究院，新疆 乌鲁木齐830011) 摘 要：本文介绍凯氏定氮的化学反应原理及操作，说明该法检测食品巾的蛋白含量会有误，凯氏法应用在农业科技领域是应当肯定的。 关键词：消解；消化液；滴定；蒸馏；凯氏瓶 0 前言 GBW10010一GBW10019《生物成分分析标准物质》，是国 凯氏定氮法检测土壤中氮元素的含量，检测肥料里 家一级标准物质，共有 10组不同浓度的标物供选择，氮 氮肥成份的百分比率，是比较常见的一种实验方法，用该 含量的标准值及不确定度值，可以参阅中国计量科学院 方法确定食品中蛋白质的含量却不妥，因为凯氏法检验 出据的标准物质证书。 样品的测量结果是总氮所 占的含量比率，所有含氮的有 1．2 实验原理简述 机物及无机铵盐均被最终滴定，换算成氮的成份，例如： 以硫酸铜作催化剂，浓硫酸与样品加热到 400C硫 甘氨酸是蛋白族的1员，用凯氏法消解甘氨酸的反应： 酸分解成亚硫酸酐、水和氧，有机物被氧化为二氧化炭和 水，其中的氨态氮与过量硫酸反应转变为硫酸铵，硫酸的 2(NH2一CH2一CC~H)十7H2SO4浓 沸点是 338℃，为了使反应加快，加入硫酸钾使沸点提 (NH4)2SO4+4cch1L+6S02 +8H20 高。硫酸铵在碱性溶液中进行蒸馏，使氨逸出，用硼酸溶 消解后产生的消化液中保留有待分析的硫酸铵。 液吸收逸出的氨，再用定值的标准盐酸液 (或标准硫酸 检查化肥中的氮成分是否达标，用凯氏法消解尿素 液)滴定吸收了氨的硼酸溶液，根据标准酸的消耗量计算 的反应 ： 氮成份在样品中的比值。 ∞ (NH2)2+H2sO4浓 墨CO(NH2)．H2SO4一 1．3 消解操作 (NH4)2SO4十C(】2十+S02十+H2O 样品2g，加 1g硫酸铜，CuSO4使氧化作用加速，加 第一步生成硫酸脲，进而生成含硫酸铵的消化液。 10g硫酸钾，10gK2SO4可将沸点提高到400(2左右，硫酸 化工产品三聚氰胺用凯氏法消解的反应： 的沸点也不能过高，当温度达 513(2时硫酸铵会分解。 浓硫酸96％(mol／mo1)200ml徐徐加入到500ml的凯氏 GN6H6+H2SO4浓 ( )2SO4+ 十十 烧瓶中，加热、消解，反应式如下： S02十十H2o NH2一cH2一C0oH+HzSO4浓 消解后也是生成含硫酸铵的消化液。凯氏定氮法的 样品处理过程共分4个步骤：①消解生成硫酸铵消化液； (NH4)2804十coz十+so2十+H2O ②蒸馏逸出氨气；③用硼酸溶液吸收氨；④用定值的标准 凯氏烧瓶中的消化液呈透明的蓝绿色。 酸滴定，根据标准酸的消耗量计算氮元素的含量百分比。 1．4 蒸馏 这种检测方法尽管过程稍长，但它的化学反应机理明确， 消化液冷却至40℃时定容，最好取整数如 100ml，