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徐艳坤等：浅谈气相色谱的影响因素 浅谈气相色谱的影响因素 TheImpactofFactorof Gas——chromatography 徐艳坤 卢传伟 黄际丽 (泗水县建筑工程质量监督站，山东 泗水 273200) 摘 要：提高气相色谱的测量精密度，关键在于(1)固定相的选择；(2)柱箱温度的控制(3)载气流速的选择。 关键词：气相色谱；柱效 近 20余年来迅速发展起来的一种新型的分离分析 性固定液；若极性为主要矛盾，要选择极性固定液。由于 方法，已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早 分离的好坏还要决定于柱温、载气流速等许多因素，因此 应用于分离分析石油产品，目前已被广泛应用于石油、化 该原则仅作为固定液选择的原则之一，也是对色谱柱选 工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方 择的最基本的要求。 面，不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断 3 柱箱温度的影响 和药理等方面的研究，特别在环境保护方面，对于水、空 柱箱温度是一个重要的操作参数，直接影响分离效 气等的监测工作，气相色谱法 已成为一种重要的手段 。 能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围， 要获得稳定、可靠的分析数据 ，就需要保证气相色谱系统 固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析 的最佳运行状态，而其各部分装置的性能如：载气流速、 时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分 柱箱温度、进样 口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响 离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或 着色谱系统的运行状况 。选择一个好的分析方法固然非 高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥 常重要，但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱 发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。柱温过高， 系统上实现的，因此保证各部分装置的性能是获得可靠 使分离度减小。选择的基本原则是：在使最难分离的组 的分析数据的前提。 分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温 1 气相色谱法测定物质的原理 度 ，但以保留时间适宜及不拖尾为度。 将待测样品由进样 口注入，在气化室气化后由载气 4 载气流速的影响 带入色谱柱，由于进入色谱柱的待分离组分具有不同的 载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之 一 物理或化学性质，它们在固定相和流动相 中具有不同的 。 一 般讲流速高色谱峰狭，载气流量大，柱组分洗脱的 分配系数，当这些组分随着载气(流动相)流进分离柱时， 快，峰分离效果就会差一些，沸点相近的峰分不开。而载 各组份则以自己特有的速度在柱 内移动，被 固定液(固定 气流量变慢的话，物质峰虽然分开了，但有可能造成：(1) 相)反复溶解、解析。其移动速度 由各组份的分配系数所 出峰时间推迟即保留时间变大。(2)死时间变大：死时间 决定，从而其成为固定相上各组份蒸汽压的函数，并且始 为不被固定相滞留的组分，从进样到出峰最大值所需时 终小于载气的移动速度，这样各组份就以不同的时间离 间。(3)峰变宽，峰高减小，峰拖尾(4)柱劣化；气相色谱 开分离柱，即达到分离的 目的。 对载气的流速有一个下限，低于下限必定引起柱劣化。 2 固定相的选择 (5)基线波动不稳。所以载气流速要求要平稳，常用的流 气相色谱仪要得到一个很好的分析分离谱图，主要 速范围每分钟在 (2o—lO0)rnl之间。