石墨炉原子吸收光谱法测定水中镍的不确定度评定.pdfVIP

程晓菁：石墨炉琢子吸收光谱法铡定水 中镍 的不确定度评定 石墨炉原子吸收光谱法测定水 中镍 的不确定度评定 TheEvaluationofUncertaintyaboutGraphiteFurnaceAtomic Absorption Spectrometry 程晓菁 (北京排水集团水质检测中心，北京 100124) 摘 要：采用石墨炉原子吸收光谱法对水样中镍的含量进行测定，分析测量过程中的不确定度来源并对各不确定度分量对总不确定度的影响进行评 估 ，从而确定测定缔果的置信区间。得出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为 1．062fIL(=2)。 关键词 ：石墨炉原子吸收 ；不确定度 ；镍 0 前言 方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸汽 ，对来 自 不确定度是与测量结果相联系的参数，用来表示测 光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和 量获得的结果的不确定的程度 。在很长一段时间内曾用 标准吸光度进行 比较，确定样品中被测金属的含量 。 测量误差来进行表述，但两者具有完全不同的含义。国 测试过程 ：取水样经稀释或直接用石墨炉进行测定。 家计量技术规范 《测量不确定度评定与表示》(JJF1059— 1．4 建立数学模型 1999)中，对测量不确定度定义为：表征合理地赋予被测 瓦里安新合理 曲线计算公式 量之值的分散性 ，与测量结果相联系的参数。此参数可 C0=A／(oA2+6A+c) 以是标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽 C=(C0×V1)／v 度 ，其值恒为正值。石墨炉原子吸收法测定水中镍 的不 式中：C一水样 中镍的浓度(g／L)；Co一仪器测定样 确定度主要来源于样品量取，标准物质的稀释 ，标准曲线 品中镍的浓度 (g／L)；一样 品的吸光度 ；Vl一测定样 品 的拟合 以及重复条件下的标准偏差等几方面。通过分析 体积(mL)；一原水样取样体积(n1IJ) 和识别测定过程 中不确定度 的来源并对其进行评定 ，得 1．5 不确定度各个分量来源分析 出各种因素对检测结果的影响程度 ，为今后提高检测结 石墨炉原子吸收法测定水 中镍 的不确定度主要来源 果的准确度 ，改进检测方法提供依据。 有 以下方面 ： 1 材料和方法 (1)实验操作过程中产生的不确定度，包括取样和稀 1．1 仪器与试剂 释过程中产生的不确定度； 瓦里安AA240G石墨炉原子吸收分光光度计 ：波长： (2)标准物质本身的不确定度； 234．9rim；灯 电流：5．0A；通带宽度 ：1．0rim；干燥 温度 ： (3)标准曲线拟合引入的不确定度 ； 120~C；灰化温度 ：1000~C；原子化温度 ：2300~C。硝酸(优 (4)重复条件下的标准偏差。 级纯)；镍标准储备液 500mg／L，购于国家标准物质研究 2 结果与讨论 中心。 2．1 不确定度 的评价 1．2 不确定度评定步骤 (1)标准物质本身的不确定度 (1)分析引起不确定度的各种因素； 实验使用的镍标准储备液为国家标准物质中心提供， (2)建立数学模型 ； 质量浓度为NIItrg／L，证书中给出的标准不确定度为