石墨炉原子吸收光谱法测量蔬菜中镉的不确定评定.pdfVIP

s4、宁 石墨炉原子吸收光谱法测i蔬幕中镉的不确定译定 石墨炉原子吸收光谱法测量蔬菜中镉的不确定评定 EvaluationofMeasurementUncertaintyinDeterminationofCadmium inVegetablesbyGraphiteFurnaceAtomicAabsorptionSpectrophotometry 马小宁 (农业部食品质量监督检验测试中心，新疆 石河子 832000) 摘 要：对GB／TS009．15—2oo3(食品中镉的测定)中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定，建立原子吸收光谱法测定食 品中镉含量的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，找出主要影响因素。结果表明， 拟和直线求样品溶液的浓度及测量重复性所产生的测量不确定度影响因素最大，其次是回收率。 ． 关键词：原子吸收分光光度计；镉；不确定度 1 概述 4．1 样品溶液中镉浓度 c的不确定度 (c) 测量不确定度是对检验结果质量的定量表征，检验 为了校准原子吸收光谱仪，用 (1000-I-1)mL标准贮 结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度 备液配制成 Zt~．,／L标准工作溶液，再由自动进样器 自动 的大小，因此，合理评定测量结果的不确定度是分析实验 稀释为O．25、0．50、1．00、1．50、2．00t-,e／L标准系列工作溶 室必须重视的问题。本文依据JJF1059—1999(测量不确 液。用原子吸收光谱法测定上述标准系列工作溶液的吸 定度评定与表示)，应用原子吸收光谱法对食品中镉含量 收值，每种标准工作溶液测定3次，结果列于表 1。 的检验进行了不确定度评定的分析，旨在交流、规范食品 表 1 标准系列工作溶液吸收值 检验中的测量不确定度的评定。 2 测量原理与定量数学模型 依据GB／T5009．15—2003(食品中镉的测定第一法) 对样品湿法消解处理后，利用石墨炉原子吸收光谱法测 定，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。原 样品溶液中镉浓度 戈的不确定度 由三部分构成： 子吸收光谱法测定某样品中被测物的量，一般是测定样 (1)标准工作溶液的浓度与吸收值拟合的直线求 时产 品待测溶液中被测物的浓度或量 ()，是由标准回归直 生的不确定度 Ⅱ；(2)标准贮备溶液的不确定度及其标准 线求得，即通过标准系列回归方程 ，，=口+ 计算，= 贮备液配制成标准系列时产生的不确定度 2；(3)重复 (y—a)／b。再根据样品制备过程中的称样量和定容体 测量产生的不确定度 ／,／3。 积等进行计算而得出：∞=c×Vim，式中：c—样品待测 (1)由溶液的质量一吸收值拟合的直线求 时产生 溶液中被测物的浓度或量， 样品制备时定容体积， 的不确定度 1。 m一称样量。 由表 l中的数据进行线性拟合得线性方程：Y= 数学模型：叫= CXV (1) 0．0632x一0．00045，相关系数 r=0．9987，按实验方法对 式中：一样品中镉的含量，mg／l~；c一测定用样品 样品溶液测量两次，由吸收值通过直线方程求得 c0= 中镉的浓度减去试剂空 白的浓度，u