食品中亚硝酸盐含量的不确定度评定.pdfVIP

磙亚波等：食品中亚硝酸盐含量的不确定度评定 食品中亚硝酸盐含量的不确定度评定 EvaluationofUncertaintyinMeasurementontheContentofNitriteinFoods 陈亚波 王光培 (广东省中山市质量计量监督检测所，广东 中山528403) 摘 要：本文根据国家计量技术规范JJF1059一l999测量不确定度评定与表示)、依据GB／T5009．33—20o8食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定)并结 合实际工作经验，对食品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。 关键词：食品；亚硝酸盐含量；不确定度 1 概述 取样品的质量，g；01一样品处理液的总体积，mE；2一测 1．1 采用评定依据 定用样液的体积，mL。 JJF1O59—1999((测量不确定度评定与表示》。 3 不确定度来源分析 1．2 测量方法及原理 3．1 各不确定度来源分析 依据 G《B／]r5009．33—2008食品中在硝酸盐与硝 (1)质量 引入的标准不确定度 (m) 酸盐的测定》中分光光度法一亚硝酸盐的测定。试样经 来源于电子天平的最大允许误差，可根据检定证书 沉淀蛋白质、去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基 给出的最大允许误差来评定，采用B类方法评定。 苯磺酸重氮化后，再与分光光度法偶合形成紫红色染料， (2)体积 1引入的标准不确定度 “(1) 与标准比较定量。 来源于250mL容量瓶的最大允许误差，可根据检定 1．3 仪器和试剂 证书给出的最大允许误差来评定，采用B类方法评定。 测试仪器 ：电子天平 ；容量瓶；移液管；50mL具塞 比 (3)体积 2引入的标准不确定度 (2) 色管；紫外可见分光光度计。 来源于20mL移液管的最大允许误差，可根据检定 试剂：10．6％亚铁氢化钾溶液；22％乙酸锌溶液；饱 证书给出的最大允许误差来评定，采用B类方法评定。 和硼砂溶液；4g／L对氨基苯磺酸溶液；2g／L分光光度法 (4)计算测定用样液中亚硝酸盐的含量 z引入的标 溶液；200ug／mL亚硝酸钠标准溶液；5．0ug／mL亚硝酸 准不确定度 () 钠标准使用液。 测定用样液亚硝酸盐的含量 z与由分光光度计测 1．4 测量步骤 得的吸光度(a)的关系是 口= +b，得出 =(a—b)／ 称取 5．0g经绞碎混匀的试样于 50mL烧杯，加 k，其不确定度与校准曲线的斜率k和截距b有关 ，采用 12．5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以7O℃左右的水洗 A类方法评定。 入250mL容量瓶，沸水浴中加热 15min，冷却后加入亚 (5)重复性实验引入的标准不确定度 ， 铁氰化钾和乙酸锌各5mL，定容。放置 0．5h后过滤， 来源于单一测定重复性标准偏差，采用A类方法评 弃去初滤液30mL，滤液备用。吸取20mL上述滤液及 定。 标准溶液系列于50mL比色管，加入2mL对氨基苯磺 由于在空调环境下，实验室的温度一般控制在 20℃ 酸溶液，混匀 ，静置(3～5)min后加入 1mL分光光度法