无机非金属材料实验玻璃的熔制.ppt

玻 璃 制 备 实 验 参考书目 《无机非金属材料实验》伍洪标 化学工业出版社，2002年 《无机非金属材料实验教程 》葛山/尹玉成 冶金工业出版社，2008年 在科研和生产中，往往需要设计、研究或制造玻璃的新品种，或者对传统玻璃生产工艺进行某种改革。在这些情况下，为了寻找合理的玻璃成份、了解玻璃熔制过程中各种因素对玻璃产量和质量的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生产实践等，一般都要先在实验室设计玻璃成分，计算配料单，用小坩埚做小型熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。如此反复进行，直至找到玻璃的最佳配方，满足各种性能要求为止。 实 验 目 的 ①在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练； ②了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法； ③观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； ④根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理 实 验 原 理 玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列物理的、化学的、物理化学的现象和反应。 物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组分的挥发，多晶转变以及单组分的熔化过程。 化学过程：指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的互相反应以及硅酸盐的形成等过程。 物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。 由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。 这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含有玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段 纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔融阶级和玻璃液的精练阶段 实 验 器 材 ①高温电炉一台及其附属设备(调压器一台，电流表一只，电压表一只，测温铂铑-铂热电偶一只，电位差计一台)。如图所示。 ②刚玉坩埚(100m1或150m1) ③研钵一个；料勺若干(每种原料一把) ④电子天平(也可用分析天平)一台 ⑤坩埚钳，石棉手套 ⑥ 防护墨镜 ⑦浇注玻璃样品的模具 ⑧退火用马弗炉(附控温仪表) ⑨化工原料： 石英砂(SiO2) 纯碱(Na2CO3) 碳酸钙(CaCO3 ) 碳酸镁(MgCO3) 氢氧化铝[A1(OH)3]等 实 验 步 骤 (一) 玻璃成分的设计 首先，要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统，确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90％(质量)。 其次，为了改善玻璃某些性能还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。 相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。 为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制，调整料性的氧化物。这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。同时还要考虑选用适当的澄清剂。在制造有色玻璃时，还须考虑基础玻璃对着色的影响。 表2 Na2O—CaO—SiO2系统易熔玻璃配方 (二)熔制温度的估计 玻璃成分确定后，为了选择合适的高温炉和便于观察熔制现象。应当估计一下熔制温度。 对于玻璃形成到砂粒消失这一阶段的熔制温度，可按M.Volf提出的熔化速度常数公式进行估算 表3 熔化速度常数τ与熔化温度的关系