N—对位取代苯基马来酰亚胺系列单体的均聚合研究.pdfVIP

维普资讯 第 1 巷m 1期 青 岛 大 学 学 报 、’n 【l_l6Nn 2001年 2月 J0URNAL0FOlNGDAOUNIVERSITY 文t■号：1006-9798c2001】01—0072~5 N一对位取代苯基马来酰亚胺系列单体的均聚合研究 王 娟 ，贺继东。 (1．青岛走学压学院化学教研室．青岛26602]；2．青岛化工学院高分子科学与工程学院，青岛266042) 摘要：以乙醇为溶剂 ，系统地研究了引发剂浓度、单体浓度、聚合时问对 N一对位取代苯基马来 酰亚胺均聚活性的影响。讨论了单体结构与聚合活性的关系，得到N．对位取代苯基马来酰亚 胺均聚时聚合活性按苯环上取代基的排列顺序为 ：～cI一OCH 一CH 一H。用 AIBN 作光引发剂 ，在紫外光 的照射下 ，初步确定 N一对位取代苯基马来酰亚胺可以进行光引发聚合 。 通过GPC分析 ．得到N一苯基马来酰亚胺均聚物相对分子质量达到 2400 通过热分析 ，证明 N一苯基马来酰亚胺聚合物、N一对甲苯基马来酰亚胺聚合物都具有 300C以上的初始热分解温 度。通过红外、核磁共振 的联合测定 ，证明单体聚合时以打开双键的方式有效地进行聚合。 关键词}N一对位取代苯基马来酰亚胺 ；均聚合 中图分类号：O632．13 文献标识码：A 马来酰亚胺是一种医药、农用化学品、染料的中 MI)、N一对 甲氧苯基马来 酰亚胺 (NMOPM!)：自制 ， 间体，还是 Die]s～Alder反应广泛采用的亲二烯 经高效气相色谱测定其纯度均达 99．5 以上 。 体。该类化合物 中的 N一苯基马来酰亚胺系列近年 过氧化苯甲酰 (BPO)t化学纯，用前经氯仿重结晶精 来被发现可作为树脂的耐热、耐冲击性的改 良剂 ]， 制 偶氮二异丁腈 (AIBN)：分析纯。 近来又有专利报导 N苯基马来酰亚胺用来制造难 傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR)美 国Nicolet 燃塑料 的添加剂 ，因而成为 目前国外研究最为广 公司Magna-IRSpectromer750。 泛的一类马来酰亚胺。我 国研究 N一苯基马来酰亚 核磁共振波谱仪 (NMR)：瑞士 Brucker公司 胺聚合的工作刚刚起步 ]。 AC80FT NM R Spectromer 本文对四种 N一对位取代苯基马来酰亚胺的均 凝胶渗透色谱仪 (GPC)：日本 岛津公司 Lc一 聚进行了研究．旨在考察这四种 N一对位取代苯基马 10AD高效渡相色谱仪 ，配以SPD-10A型紫外可见 来酰亚胺的聚合活性，为研究该类单体与其他单体 检测器 ，波长 254nm 凝胶柱 为 1．5×1O、5×10， 的共聚提供理论依据。另外通过对这 四种 N一对位 4×l0。三柱 ，柱温 3O℃，THF为冲淋 液，流速 取代苯基马来酰亚胺均聚时聚合活性顺序及均聚物 l_0mL／min，系统压力 3．0×10P‘a。使用 C—R7Ae 耐热性、相对分子质量的考察 ．也为下一步研究 N一 数据处理器 苯基马来酰亚胺类共聚物的这些规律奠定了基础。 热失重分析仪 (TGA)：美 国杜邦公司产杜邦 950，杜邦 900作为控制部分。 1 实验部分 1．2 N-对位取代苯基马来酰亚胺系列单体的热引 1．1 试剂与仪器 发均聚合 N一苯基马来酰亚胺 (NPMI)N一对氯苯基马来 准确称取一定量四种单体分别加A四个聚合管 酰亚胺 (NC1PMI)、N一对 甲苯基马来酰亚胺 (NMP— 中．再分别加入一定量 B