沉淀法制备ZrO2微粉.pdfVIP

维普资讯 第 17卷第 l朝 青 岛 大 学 学 报 V。1l7No 1 2002年 3月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY Mar2002 文章编号：1006．9798(2002)01．003503 沉淀法制备 ZrO2微粉 潘秀红 ，戚凭。，陈沙鸥 ，饶坚 (1，青岛大学化工系；2．青岛大学物理糸，山东 青岛266071) 摘要：用高分子表面改性 一有机溶剂置换干燥工艺制备了纳米氧化锆微粉。表面活性剂聚 甲基丙烯酸铵(PMAA—NI-I4)的加入有效的阻碍 了前驱体颗粒的长大，在干燥前用有机溶 剂置换前躯体内的水分，能阻碍干燥过程中硬团聚体的生成，获得了一次粒径在 15～20nm 范围内的具有轻微团聚的纳米z 微粉。 关键词：纳米氧化锆；表面改性；沉淀法 中图分类号： TB32 文献标识码：A 纳米氧化锆因其特殊的物理化学特性在纺织和 把胶体分成两份，一份用无水乙醇继续反复洗涤多 陶瓷中被广泛应用 ¨1J。目前湿化学法是制备氧化 遍，在烘箱中烘干得 比较疏松的块体，研细，在 650 锆细粉的一种较常用的方法，在制备氧化锆粉末的 ℃煅烧 2h得氧化锆粉体 (A粉)；另一份经真空抽 整个过程中，从化学沉淀反应成核、晶粒生长到湿凝 滤以尽可能地除去多余 的水分后，溶于正丁醇中，剧 胶的漂洗 、分散 、干燥和煅烧，每一个阶段均可能导 烈搅拌形成均匀的悬浮液，进行共沸蒸馏．当温度达 致颗粒的长大，造成团聚体 的产生_2J，因此尽量减 到水 一正丁醇的共沸温度 93℃时，胶体 内的水分以 少甚至消除粉粒 中的团聚是粉体制备工作者应注意 共沸物的形式被脱除，随着脱水过程逐步完成，体系 的一个重要问题。通过在反应混合液中加入一些表 温度逐渐升高到正丁醇的沸点 117℃，继续在该温 面活性剂能够控制反应成核过程_3～ ．减小品粒尺 度下回流半小时，在烘箱中烘干，同样得到很疏松的 寸，在干燥之前有效去除湿凝胶中的水分 以减少 自 块体，研细后在 650℃煅烧 2h得氧化锆粉体 (B 由羟基数 目能够 降低 团聚程度l5 j。本文把高分 粉)。 子表面改性和有机溶剂置换干燥工艺同时应用于氧 用透射 电镜观察粉体中颗粒的大小、形貌和团 化锆的粉体制备中，制得了品粒粒度细小。具有较 聚状态。用 Brookhevan公司的ZETAPIus仪器测 轻微团聚的纳米氧化锆微粉 。 定粉体在悬浮液中的团聚体尺寸和粒度分布。 1 实验 2 结果及讨论 实验所用的前驱体原料是分析纯硝 酸氧锆， 2．1 晶粒的形貌及粒度分析 25％～28％的浓氨水作沉淀剂．分散剂是高聚物电 图1是粉体团聚体的TEM 照片。从图片可 解质聚甲基丙烯酸铵(PAMM—NH4．相对分子质量 见．两种粉体均存在一定程度的团聚。团聚体的平 12000，为本实验室 自制)。用沉淀法制备 ZKh粉 均粒径均小于0．6 m。但是．团聚体的分布相差很 料具体工艺过程为：在 1mL／L的硝酸氧锆溶液中 大．A粉的团聚体分布较宽，而B粉的团聚体分布较 加入一定比例的PMAA—Nt-h，形成混合溶液，在剧 狭窄。图2是粉体中团聚体的尺寸和分布曲线．其 烈搅拌的同时向该混合液中逐滴加入浓氨水，直至 结果与TEM照片是一致的。 溶液pH值大于9停止滴加，得到ZffOH)湿凝胶， 图3是分散后粉体的TEM 照片。从图中看 超声振荡一定时间．陈化 24h