GB/T 4698.13-1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法　EDTA络合滴定法测定锆量.pdf

刀.120.50 HICS G(8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 4698.1一4698.25-1996 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 iicalanalysisofspongetitanium， titanium andtitanium alloys 1996一11一04发布 1997一04一01实施 国 家 技 月K 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 GB/T 4698.13一 1996 EDTA络合滴定法测定错量 代替GB4698.1384 Spongetitanium,titaniumandtitanium alloys-Determinationofzirconiumcontent -EDTAcomplexometrictitrationmethod 主肠内容与适用范 围 本标准规定了钦合金中铅含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中错含量的测定。测定范围:0.50%^12.00%. 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法 原理 试料用盐酸溶解，加入盐酸羚胺消除铁等共存元素的干扰 ，在盐酸性介质中于加热的条件下，以二 甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定铅。 共存元素妮使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。 试剂 4.1过氧化氢伽1.10g/ml), 4.2 盐酸(1-1-)1, 4.3盐酸经胺溶液(100g/L), 4.4 错标准溶液(每毫升约含0.001g铅)。 4.4.1 配制 称取3.533g氯化铅酞(ZrOCI,·8H,O)于500ml烧杯中，加入 100ml盐酸(4.2)使之溶 解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.4.2 标定:移取三份各25.00ml错标准溶液((4.4.1)于三个250ml烧杯中，用水稀释至约100ml, 加人1g氯化按，加热至70`C，在搅拌下滴加氨水((1+1)至出现氨味，加热煮沸，取下，放置30min。以 中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸按溶液(20g/L)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的 铂增祸中，烘干，灰化，于 1000C高温炉中灼烧至恒重。 按公式((1)计算错标准溶液(4.4.1)的浓度; (m。一m X 0.7403) V 一 二。。.，·.···。二 ，·········一 (工) 式中:c, 错标准溶液((4.4)的实际浓度，6/ml; m2— 二氧化错和铂增祸的质量，9; 国家技术监督局 1996一1，一04批准 1997一04一01实施 cB/T 469B.13一 1996 M, 铂坦涡的质量，9; V,— 移取错标准溶液((4.4.1)的体积,ml; 0.7403— 二氧化错换算为铅的换算因数。 平行标定所得浓度的极差不大于0.00002g/ml，取其平均值。 4-5 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一。.005mol/L] 4.5.1 配制:称取 1.86g乙二胺四乙酸二钠(C,HN,O