1,2-二苯氧基乙烷合成工艺研究.pdfVIP

信息记录材料 2015年 第 16卷 第1期 研 究 与 开 发 1，2一二苯氧基 乙烷合成工艺研究 宋 昱，李昌德，刘 景，赵 晨 (沈阳感光化工研究院有限公司 ，沈阳，110141) 摘 要：对 1，2一二苯氧基 乙烷的合成工艺进行研究，以1，2一二氯乙烷、苯酚为原料，聚乙二醇为催化剂合成 1，2一二苯基 乙烷；考查反应温度、反应时间、反应配比、催化剂用量对反应的影响，并确定了较佳的工艺条件为：物 料配比为n苯酚：n氢氧化钠：n二氯乙烷=1：1：0．55，催化剂用量为苯酚用量的5％(w％w)，先在70C下滴加二氯乙 烷，滴加时间为4h，后升温至 90~C，压力为 4Mpa下保温反应 8h，得到粗品经乙醇精制得到纯度为 99％的 1，2一二苯 氧基 乙烷，收率高达85％。 关键词：苯酚；1，2一二氯乙烷；1，2一二苯氧基 乙烷；合成 中图分类号：TQ2 文献标识码：A 文章编号：1009—5624一(2015)01—0033—03 1 引言 试剂：苯酚、工业氢氧化钾、1，2一二氯乙烷 、聚 乙二醇 、乙醇。 1，2一二苯氧基 乙烷可作为热敏材料的增感剂， 仪器 ：安捷伦 1100高效液相色谱分析仪 、GS一2 合成高分子材料及各种阻燃剂的原料 。目前 ，国际 型高压反应釜(威海化工机械有 限公司)。 市场对该化合物的需求量较大，据文献报道 ，制备 2．2 1，2一二苯氧基乙烷合成 方法也很多，比如分步加碱法 ，此方法虽然收率较 反应路线如下 ： 高，但操作起来非常复杂且很难控制 。此外还有一 篇中国专利报道…合成此类化合物的方法 ，反应时 间很长，且收率不高。本实验在 以前文献的报道基 。一 础上 ，研制出了一个简单有效的工艺方法来制备 1，2一二苯氧基 乙烷 ，收率可达 85％，纯度为 99％。 2．3 实验方法 该工艺反应时间短，操作简单 。 在高压反应釜中，加人 70％的氢氧化钠水溶液 2实验部分 205g、苯酚 340g和一定量的聚7--醇，在 60～70℃反 应 0．5h后滴加 1，2一二氯乙烷 4h，升温至 90~C，压力 2．1试剂与仪器 位4Mpa，保温反应8h，冷却搅拌至室温20℃，过滤， 用水淋洗 ，得粗品。粗品用乙醇精制得到纯品，纯度 收稿 日期 ：2o14—11-05 作者简介：宋昱(1983一)，女，沈阳人，硕士，现主要从事有机物合成工作。 为99％，收率为85．02％。投料表见表 1。 ——]圃 RESEARCH DEVEL0PMENT In／hrmat~bnRe,、(}州 1g ate¨＆|s20i5vo{l16Ab，l 表 1制备 1，2一二苯氧基乙烷的主要产品用量表 如表 2所示，当苯酚、氢氧化钠 、二氯乙烷的摩