C2O42—桥联Cd3ⅡFeⅢ异四核配合物的合成表征及生物活性.pdfVIP

维普资讯 2002年 9月 山 东 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版) Sep．2002 第 17卷 第 3期 JournalofShandongNormalUniversity(NaturalScience) 、，O1．17No．3 c2O 一桥联 ca3FeⅢ异四核配合物的 合成、表征及生物活性 景志红 (曲阜师范大学化学系，273165，山东曲阜；35岁，女，讲师 ) 摘要 合成和表征了二种新的草酸根桥联的异四核配合物[cd3Fe(C204)3(bpy)6](C104)3(1)和[cd3Fe(C204)3(Me2bpy)6] (ClO4)3(2)，其中bpy表示 2，2一联吡啶：M~bpy表示 4，4一二甲基一2，2一联吡啶．经元素分析，摩尔电导和红外光谱等手段推定 配合物具有草酸根桥联结构．生物活性试验表 明，异四核配合物的杀菌活性优于桥配体的杀菌活性． 关键词 异四核配合物 ；草酸根；合成；表征； 生物活性 中图分类号 0611．4 草酸根桥联的过渡金属配合物一直是研究十分活跃的一个领域_l’2j．其原因是草酸根具有 良好的传递 电子能力和配位的多样性 ，草酸根桥联 的多核配合物 的设计 、合成及性质研究对新型磁性材料 的合成及生 物体 中模型化合物的研究都有着重要的意义．最近我们首次 以三 (草酸根 )合铁 (111)酸钾的三水合物 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为桥联体配体，分别端接 2，一联吡啶和 4，4一二甲基一2，2一联吡啶，合成和表征了 二种新的草酸根桥联 的异甲核配合物 [Cd3Fe(C2O4)3(bpy)6](C140)3(1)和 [Cd3Fe(C2O4)3(Me2bpy)6] (ClO4)(2)，并对其杀菌活性进行 了研究． 1 实验部分 1．1 试剂和测试方法 高氯酸镉 Cd(ClO4)2·6H2O按常规方法制备，三(草酸根)合铁 (Ⅲ)酸钾的三水合物 K3[Fe(C204)3]·3H2O按文献 [31方法合成，2，2一联吡啶bpy和4，4一二甲基一2，2一联吡啶Me2bpy均为市 售分析纯． 碳、氢、氮的分析使用Perkin—Elmer2400型元素分析仪，金属含量测定采用 EDTA容量法，红外光谱用 IR一810型红外光谱仪 (KBr压片)，摩尔 电导率测定用 DDS一11A 型 电导率仪 ，配合物 的熔点用 XT4— 100xA型熔 点仪测定，杀菌活性试验 中培养基 由一定 比例 的牛 肉膏、蛋 白胨、氯化钠和水组成 (pH=7．0--7．2)，经高压灭菌后备用 ． 1．2 配合物[Cd3Fe(C2O4)3(bpy)6](ClO4)3的合成 在搅拌下往 20ml含0．3mmolCd(Cl40)26‘H2O甲醇 水溶液 中加入 0．6mmol的bpy甲醇溶液 10ml，得到淡红色溶液 ．然后 向该溶液 中慢慢滴加 0．1mmol的 K3[Fe(C240)3]·3H2O溶液 10ml，溶液变为红色，并有少量沉淀生成．室温下继续搅拌3h后，收集沉淀．用 甲醇、水洗涤沉淀多次，最后用少量无水 乙醚洗涤 3次，将沉淀真空干燥 24h后，得淡黄色微晶产物．熔点为 313℃，收率为 76％．元素分析 C66H48N12024C13CA3Fe计算值 (％)：C41．89，H2．56，N8．88，CA 17．82，Fe 2．95；测定值 (％)：C41．72，H2．80，N8．51，Cd17．56，Fe3．03． 1．3 配合物 [Cd3Fe(C2O4)3(Me2bpy)6](ClO4)3的合成 两种配合物的合成方法类似，除以Me2bpy代替 bpy外，其余步骤 同前，结果得黄色微 晶产物．熔点 315℃，收率为 70％．元素分析 8H72N12024CI3Cd3Fe计 算值(％)：C45．46，H3．52，N8．16，CA 16．36，Fe2．71；测定值 (％)：C45．29，H3．85，N8．14，CA 16．53，Fe 2．78． 2 结果与讨论 2．1 配合物的组成和性质 元素分析结果表明K3[Fe(C240)3]·3H2O、C