Mohr法测定可溶性氯化物中氯的含量.docVIP

一实验目的 1. 学习标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。 二实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以为指示剂，以标准溶液进行滴定。由于 沉淀的溶解度比小，因此，溶液中首先析出沉淀。当定量沉淀后，过量1滴溶液即与生成砖红色沉淀，指示达到终点。主要反应式如下： 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的pH值范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH值需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜(指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正，方法如下：取1mL K2CrO4指示剂溶液，加入适量水，然后加入无Cl-的CaCO3固体(相当于滴定时AgCl的沉淀量)，制成相似于实际滴定的浑浊溶液。逐渐滴入AgNO3溶液，至与终点颜色相同为止，记录读数，从滴定试液所消耗的AgNO3体积中扣除此读数。)。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如，，，，等。其中可加热煮沸除去，将氧化成后就不再干扰测定。大量，，等有色离子将影响终点观察。凡是能与指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如，能与分别生成和沉淀。的干扰可通过加入过量的消除。，，，等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 三主要试剂 AgNO3溶液(0.1mol·L-1) K2CrO4溶液(50g·L-1) 四实验步骤 准确称取2g NaCl试样于烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mL 试液于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1mL K2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份。计算试样中氯的含量。 实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。 五 项目 序号 1 2 3 0.1107 0.5419 始读数 0.00 16.00 30.00 终读数 15.21 31.19 45.22 15.21 15.19 15.22 55.14 55.07 55.18 55.13 0.018 0.11 0.091 0.073 六．分析讨论 1．为提高实验精度，应该做空白试验： (1)做空白测定主要是扣除蒸馏水所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。 (2)的浓度必须合适： 若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察； 若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。 根据计算，终点时的浓度约为5×10-3 mol·L-1为宜。 2．为节省标准溶液的用量，每次滴定后并没有重新加标准溶液到零刻度，而是直接滴定下一组样品，这样导致较大的读数误差。 3．滴定过程中，滴定剂加入量不能太快，而且要剧烈地振荡锥形瓶。否则体系中过高，形成的 沉淀被沉淀包夹，使测定结果偏低 七．思考题 1. 莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值需控制在6.5～10.5？容易形成氢氧化物沉淀。因为指示剂的有效成分为，考虑到的分布系数，pH太低，会形成和，影响指示剂的变色。因此，pH需控制在6.5～10.5. 2. 以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？ 若浓度太高，则有可能在沉淀形成前就出现了沉淀，使测定结果偏低。 若浓度太低，则不容易观察到砖红色沉淀的出现，使测定结果偏高。 2