氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究.pdfVIP

维普资讯 第 l5卷第 4期 烟 台大学学报 (自然科 学与工程版) v0l_15No．4 2002年 10月 JournalofYantaiUniversity(NaturalScienceandEngineeringEdition) Oct．2002 文章编号 ：1004—8820(2002)04—0263—03 氯化锡催化合成苯 甲酸 乙酯的研 究 张长花 ，杨国伟 (1．滨州师范专科学校 化学系，山东 滨州 256604；2．山东滨化集 团有限责任公司，山东 滨 州 256600) 摘要 ：以苯 甲酸和无水 乙醇为原料 ，采用氯化锡 (SnCl4·5H2O)作催化 剂合成苯 甲酸 乙酯 ， 考察 了催化剂用量 、原料配 比和反应时间等 因素对反应产率的影响．确定了氯化锡作为催 化剂 的最佳反应条件 ：摹 醢：t L辟：氯化饵=1：4：0．01；反应温度 为 88℃ ；反应时间为 60rain；转化率 (以苯 甲酸计)可迭 93．5％． 关键词 ：苯 甲酸 ；无水 乙醇 ；氯化锡 ；苯 甲酸 乙酯 ；酯化反应 中图分类号 ：O621．3 文献标识码 ：A 在传统 的酯合成 中常用浓硫酸作催化剂 ．浓硫酸虽然价廉易得 、工艺成熟 ，但对设备造 成严重的污染和腐蚀 ，反应后处理复杂．近年来 ，随着催化剂 的广泛研究 ，以杂多酸 、离子交 换树脂 、固体超强酸 以及某些硫酸盐和金属氯化物等作为酯化反应 的催化剂[1-6正 日益受 到人们 的关注 ．本研究采用氯化锡作催化剂 ，该物质对设备无腐蚀性 ，且具有催化活性高、反 应速度快 、酯化率高等优点，反应后处理简单方便 ． 1 试验部分 1．1 试剂与仪器 苯 甲酸 ，无水 乙醇 ，氯化锡 ，环己烷 ：均为市售分析纯 ． KDM 型可调温电热套 ；比重计 ；阿贝折光仪 ． 1．2 苯 甲酸 乙酯 的合成 在装有温度计及分水器的三 口烧瓶 中加入苯 甲酸 、无水 乙醇 、环 己烷 、氯化锡 ．摇匀后 加入沸石 ．用可调温 电热套加热 回流分水 ，进行反应 ．一定时间后酯化反应完毕 ，改为蒸馏装 置 ，水浴加热 回收带水剂环 己烷及多余的乙醇 、再减压蒸馏得到所需馏分 ，称重 ．测定其折光 率、密度和沸点，数值如下： 2．U= 1．4996(1．5001)， d42o= 1 ． 0398(1．0525)， b． =211．8～212℃(文献值为 211--213℃)． 收稿 日期 ：2002—07—11 作者简介 ：张长花(1971一)，女 ，山东沾化人 ，实验师 ，学士 。从事有机化学方面 的研究 维普资讯 264 烟 台大学学报 (自然科 学与工程版) 第15卷 2 结果与讨论 2．1 催化剂用量对产率的影 响 采用 0．05mol苯甲酸、0．2mol无水 乙醇及 0．1mol环己烷 ，改变催化剂用量 回流分水 反应 60min．结果如表 1． 表 1 催化剂用量对产率 的影 响 SnCl4·5H2O ／x10～ mol 0．5 0．8 1 ． 0 1．2 1．5 产率 ／％ 67．0 78．0 93．5 93．0 88．6 从表 1可见 ，增加催化剂的用量可 以提高酯的收率 ．但