沸点的测定1.docVIP

一、实验目的 1、理解沸点测定的原理和意义 2、掌握测定沸点的操作技术 二、实验原理 由于分子运动液体的分子有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，即为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气。实验证明液体的蒸气压只与温度有关。 图一、温度与蒸汽压关系图 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面总压力（通常是大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体的沸点。显然液体的沸点与所受外界压力的大小有关。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5~1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方向有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 三、实验试剂及器材 1、实验试剂 丙酮：无色透明液体，易挥发，易燃，密度0.7899g/cm3，凝固点-95.35℃，沸点56.2℃。 乙醇：乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3，密度0.7893g/cm3,沸点78.5能与水及大多数有机溶剂以任意比混溶。烧杯、温度计、外径5~8mm的玻璃管、橡皮圈、毛细管、玻璃棒、电磁炉、铁架台。 图二、微量法测定沸点装置 四、实验步骤及现象 微量法测沸点： 沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长5cm，外径5~8cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用毛细管截取6cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。 沸点的测定：取1~2cm滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，挂于铁架台上，放入盛有水的烧杯中，进行加热，加热时由于气体膨胀，内 管中会有小气泡缓缓逸出。此时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度渐渐下降。最后气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度及为该液体的沸点，待温度下降15~20℃后，可重新按上述方法进行测定，每组测定2～3次。 五、实验数据 表1、化合物的沸点测定数据记录 化合物 丙酮 乙醇 未知化合物 沸点（℃） 55.2 78.1 74.1 54.3 79.0 75.2 校正数据：水沸点的测定数据为98℃。 由所得数据得丙酮测定沸点为54.8℃； 乙醇测定沸点为75.5℃； 未知化合物的测定沸点为74.6℃。 实验讨论 1、由于在测定沸点过程中没有用玻璃棒搅拌水，所以导致水的各层的温度不同，这样可能导致测定数据不准确。 2、要时刻注意小玻璃管中的气泡，直至最后的气泡缩回毛细管中。 3、要控制好温度的变化，不可让温度过高，可能导致测定液体挥发完。 4、注意水与小玻璃管的高度差，不要让水进入待测液体中。