硅溶胶凝胶化过程的研究.pdfVIP

硅溶胶凝胶化过程的研究 贾光耀 邓育新 (1山东工业陶瓷研究设计院，淄博 255031) (盐城工学院材料科学与工程学院，盐城 224002) 摘 要 溶胶 一凝胶技术是一门新兴技术，通过对溶胶凝胶化过程的控制，可获得所需制备工艺的最佳条件。研 究表明：硅溶胶的粘度、∈电位及凝胶化过程都与其酸碱度有密切的关系，凝胶化过程发生在pH为4—7之间。 关键词 硅溶胶 凝胶化 制备 自20世纪 80年代以来，溶胶凝胶技术在薄膜、超 1．2 试验方法 细粉体、复合功能材料、纤维及高熔点玻璃的制备等方 用比重计测定硅溶胶的密度；用PHSW一3D酸度 面展示了广阔的应用前景。溶胶凝胶过程的应用价值 计测定硅溶胶的pH值；用Sizer4Zeta电位仪测定硅溶 在于它具有纯度高、均匀、处理温度低、反应条件易于 胶各pH值下的 电位；用毛细管乌氏粘度计测定硅溶 控制等优点¨】。硅溶胶是无定型SiOz粒子在水中的分 胶各pH值下的粘度，硅溶胶的粘度用以下公式计算。 散体系，根据pH值大小可分为酸性及碱性硅溶胶。由 叼 =p 于硅溶胶中的SiO：粒子具有较大的表面活性，经过表 hth 面改性又能与有机聚合物混溶，因此被应用于有机及 p为硅溶胶的密度 (g／cm)； 为测定温度下水 无机材料的粘接剂 [21。硅溶胶能赋予陶瓷材料以凝聚 的密度 (g／cm)；叼-为硅溶胶的粘度 (Pa·s)； 为测 结合，这种凝聚结合相具有沸石类矿物的基本特征，即 定条件下水的粘度 (Pa·s)；t为硅溶胶流出毛细管乌 氏粘度计所需的时间(s)；t为测定条件下水流出毛细 它的失水温度范围宽，失水不仅不破坏结合强度，还会 使三维结构更加稳定，而使强度上升b，引。硅溶胶的性 管乌氏粘度计所需的时间(s)。 质比较复杂，SiO 的浓度、粒子大小、比表面积、体系的 用连续滴定观察的方法，测定pH值对硅溶胶凝 分散度、温度、熟化程度及体系中的微量组分的性质等 胶化过程的影响。 因素都会影响硅溶胶的性能。硅溶胶的凝胶动力学可 2 结果与讨论 以人为控制，从而可以提供可靠的凝胶化工艺。另外， 溶胶凝胶化工艺几乎不带入有害杂质，对于制备特殊 2．1 硅溶胶粘度与pI-I值的关系 用途的材料是非常有利的。所以近几年来硅溶胶在材 图1是硅溶胶粘度与pH值的关系图。从图中可以 料科学中被广泛应用。但是国内对硅溶胶的结合机理 看出，随着pH值的变化，在pH为4和pH为7两处粘 的研究还不够系统深入，将来仍需系统、定量研究硅溶 度出现低谷 ，pH在4～7区域内，体系的粘度急剧增 胶的凝胶动力学。 大，体系形成胶团状物，实验发现，pH为5．2时，25％ (质量分数)硅溶胶具有良好的触变性，这种触变性正 1 试验 是硅溶胶凝胶化利用的基础。由于硅溶胶中SiO：颗粒 1．1 原料 表面带有若干羟基，硅溶胶静置时，SiO颗粒间通过这 江苏某地产硅溶胶 ，SiO质量分数为25％，Na20 些羟基形成氢键 ，在体系中形成空间立体三维网状结 浓度小于或等于78×10一，pH为4．0，P为 1．16g／ 构，此时体系的粘度急剧上升。当体系受到剪切后，破 cm 3，化学