硫代乙酰胺聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对.pdfVIP

第#A 卷 分析化学（0M8L1 TX,LXM ）! 研究简报 第;$ 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! $$ 年;$ 月 5*(’9E9 Y=7D’I =Z ,’IJF()I 5*9G(EFDJ ;AC B ;A# 硫代乙酰胺!聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对 铅、镉、铜、镍、铁的萃取 # 谢发之 ! 张俊! 唐海鸥 （安徽建筑工业学院材料科学与工程系，合肥#$$ ） 摘! 要! 以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过%’’()* 反应制备了一种新型固相萃取吸附剂+,,-./ （硫代 乙酰胺改性聚苯乙烯树脂）。利用0+12 和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能， 确定了对.3 4 、56 4 、57 4 、8( 4 和 09# 4 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比，本研究合成的固 相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量.3 4 、56 4 、57 4 、8( 4 和 09# 4 的萃取富集，取得较好结果。 关键词! 固相萃取，吸附剂，聚苯乙烯树脂，硫代乙酰胺， 金属离子 # 引# # 言 ［;］ 固相萃取技术具有诸多优点，已成为样品预处理技术中最简单、高效、灵活的一种手段 ，广泛应 ［ ］ ［# ］ 用于环境样品中痕量金属离子 和微量有机污染物 的分离与富集。新型固相萃取吸附剂的制备及 应用已成为该领域的重要研究内容，特别是将对金属离子具有特定螯合能力的试剂通过物理吸附或化 学修饰负载于大孔聚苯乙烯树脂、纤维素或硅胶上制备的吸附剂倍受人们的关注［ ，A B C ］。根据.9DE=’ 软硬酸碱理论中软硬酸碱的亲合规律，! ， 配位原子在固相载体的引入将有助于提高吸附剂对痕量重 金属离子的选择性萃取。本实验研究了以硫代乙酰胺（F*(=)9FG(69 ，+,, ）为功能试剂、大孔聚苯乙烯 树脂（H=IJEFJD9’9 D9E(’ ，./ ）为载体的固相萃取吸附剂+,,-./ 的制备、性质及其在痕量.3 4 、56 4 、 57 4 、8( 4 和09# 4 等金属离子分离富集中的应用。 $# 实验部分 $ # 仪器和药品 K0L-;M 型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；KN0-#$$ 型红外光谱仪（北京第二光 学仪器厂）； MI9G9’FD OD(= MP 111 型元素分析仪。氯球（南开大学化工厂）；硫代乙酰胺（,2 ，上海化学 试剂采购供应站）；#QR 甲醛溶液（上海化学试剂采购供应站）；金属离子储备液用$ ;G=I S P T8U# 和相 应分析纯的金属硝酸盐配制，使用液按要求逐步稀释。其它试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。 $% $# ’’!() 吸附剂的制备 将;$ V 聚苯乙烯苄胺树脂（参考文献［;$］合成）加入#$ GP 甲醇溶胀: * 后备用。取: V 硫代乙酰 胺，加:$ GP 蒸馏水，## W 使其全部溶解，逐滴滴加#$ GP 、#QR 甲醛溶液，滴加完毕后，回流反应; *， 减压蒸馏除去水和未反应的甲醛，得淡黄色油状液体。再加入$ GP 甲醇，混匀后加入已溶胀的聚苯乙 烯苄胺树脂， ## W 反应; *，冷却后依次用甲醇、大量蒸馏水、无水乙醇洗涤，## W 恒温干燥，得淡黄色 固相萃取吸附剂+,,-./ ，合成过程如下。 ! $$:-;- 收稿；$$-$:-;$ 接受 本文系安徽省高等学校青年教师科研资助计划项目（8= $$:?@;;A ）和安