草酸钪配合物的研究.pdfVIP

广州化工 1998年第 26卷第3期 草酸钪配合物的研究 0 7，? 。，，、 (华南师范太学化学系，广州 510631) 摘要 通过用等温法研究了s (n)3一M~zGO,一 0仆e=NH’、Na、K 、H )体系在30C时 的溶解度相圉，摩尔电导舅定表明，体系内析离的一系列草酸钪化音物均按络盐形式解离．用热重分析法研究 了各种络盐 的热分解过程 ，同时给 出了各种络盐的X射线粉末 图。 煳词 雌胂鼢 虢 铭 StudyontheCoordinationCompoundsofScandium Oxalate HuangQiming XuShaoquan YqXiaoyun (DepartmentofChemistry，SouthChinaNormalUniversity，Guangzhou 510063) Abstract The50lubilltyphasediagramsofthesc2( 04)3一Me2 04一H2Osystemhavebeen studiedbyisothermalmethodat30℃ ．TheresultSfrom determlnatlonofmole。onductanceoftheCOm．． pundsformedbyscandium withoxalateionindicatetheywel~alldissociatedinfomr ofcomplexsalt． Thesecomplexeswerecharacatrizedbythemr ogravimetricanalysisaswellasX—ray． Keywords solubilityphaes diagram ，Scandium ，alkalinemetaloxalate，moleCOnductance．thermo- gravimetrieanalysis，X—raypowderdiagram 提钪工艺中常因用草酸法精制而导致钪的 重结晶靠近的草酸沉淀制得，经化学分析符合 回收率显著下降 J，深^研究草酸钪与碱金 分子式sc2(O4)3·6 0。 属草酸盐的相互作用，探讨体系中形成的化合 草酸铵、草酸钠、草酸钾和草酸等均为分 物的组成和性质将有助于揭示其原 因。有关草 析试剂。 酸钪配离子 的研究，文献 中尚无系统 的报 1．2 溶解窟测定 导_2 J。车工作研究 了草酸钪与碱金属草酸 用等温法研究了体系的溶解度，体系的平 ’ 盐 (包括草酸铵和草酸)之间的配位作用，得 衡过程是在每分钟振荡200次的密封锥形瓶中 出了Sc2( )3一Me2 一 O(Me： 进行 ，恒温槽温度保持在 30±0．1℃。体系的 ． NH4 、Na 、K 、H )体系在 30℃的溶解度相 平衡约需24小时，液相的取样采有带有脱脂 图，并测定了各体系内形成的各种络盐的物理 棉的移液管，湿固相则用带有过滤片 的取样管 化学性质。 吸取，取样前吸管均置于恒温箱 中预热至 3o℃ ，固相的组成用湿圊相法确定 ，在恒温箱 l 实验部分 中滤出和压千固相 ，然后进行化学分析。 1．1 试剂 分析体系中钪和草酸根离子，在个别情况 草酸钪 由99．95％Sc2O，经盐酸溶解再 由 下还要测定碱金属离子或铵离子的古量，以确 1998年第26卷第3期