萃取法测定交联聚乙烯的凝胶含量.pdfVIP

维普资讯 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 摹 l5善第 4期 JournalofQiqilmrUniversity ．15No．4 】999年 】2月 Dee．1999 ⑦ 萃取法测定交联聚乙烯的凝胶含量 z z7 0， T目3 · 翌 堕芝付环辰’付彦珍 (齐齐哈尔大学) D Z、J 摘要 本文介绍了萃取法测定硅烷交联聚己烯凝胶含量的实验过程，讨论 了萃取时 间、萃取速度、萃取物位置和干燥时间等因素对测定姑果的影响 关键词 聚己烯 萃取 交联度 凝胶 0前言 歌豫 ．测天 交联聚乙烯 (XLPE)具有密度小、质地柔软、电性能优异及耐化学药品腐蚀等性能 ，同聚 乙烯 (PE)相比，在耐热、耐油、抗蠕变及抗环境应力开裂等性能也有很大提高 ，同时具有宝贵 的 “记忆”效应 因此 Ⅺ PE在 电线 电缆、泡沫制品、家用电器、汽车工业和通讯行业 中得到广 泛应用l1_ 。PE的交联方法有辐射交联、过氧化物交联、硅烷交联和偶氮化物交联等[日]，交 联使分子间作用力增加，结晶受阻，因而提高 了PE的各项性能 目前常用红外光谱法 ，辐照 法、溶液法、萃取法和溶胀法测定交联度，计算凝胶含量 红外光谱法和辐照法多用于理论研 究，而溶液法虽然方法简单，但PE只能在高温时被溶剂溶解 ，当温度降低时却从溶液中析出， 这给实验带来很大麻烦 ，并严重影响实验结果的准确度。溶胀法 由于使用的局限性也不适合于 xLPE交联度的测定。萃取法是一种简单易行 ，操作方便的实验技术，有着广泛的应用领域，但 目前国内关于萃取法的检测标准尚未见报导。为此，本文就如何规范萃取法的实验操作 ，对可 能影响实验结果准确性的各种因素进行了研究，并测定了硅烷交联聚乙烯的聚胶含量 1 实验部分 1．1 实验药品 二甲苯 AR 大庆龙凤区龙华化学试剂厂 高密度聚乙烯 (HDPE) 5000S 大庆石油化工总厂塑料厂 交联聚乙烯 (XLPE) JG-18、一20、一28、一29 大庆石油化工总厂树脂研究所 1．2 实验仪器 索氏萃取器 500ml 天津玻璃仪器厂 电光分析天平 0．1mg 上海天平仪器厂 真空烘箱 2KW 天津实验仪器厂 红外灯 1KW 沈阳灯泡厂 不锈钢网 100日 滤纸 中速 杭州高明特种纸厂 啦稿 日期 ：1999--07--3O 禹分子对井与工程专业99届半王生 维普资讯 第 4期 革取法测定交联聚乙烯的凝胶含量 干燥器 20cm 天津玻璃仪器厂 1．3 实验过程 将待 样切成薄片 ，连同不锈钢网、滤纸一 同放人真空烘箱 中干燥 4小时 (50V 760mmHg)，取出放人干燥器中备用。减量法准确称取 2～3克 (精确至0．1毫克)待测样薄片， 依次用不锈钢网、滤纸包裹，最后用不锈钢丝缠紧。准确称量样品包的重量口】，将样品包用不锈 钢网相互隔离、包裹放人索氏萃取室的中部，以二甲苯为革取剂萃取 24小时。然后将样品包 自 然淋干，用红外灯烘烤使之进一步干燥，最后放人真空干燥箱 中(60V 76~ mHg)真空干燥直 至恒重，准确称量革取后样品包的重量 1．4 数据处理 通常将萃取后剩余物重量 占试样原始重量的百分率称为凝胶含量|(交联度)。针对本实验 ， 其凝胶含量的计算公式