酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 846～848 酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度 贾之慎 　李秀玲 (浙江大学化学系 , 杭州 310029) 摘　要 　研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化 ,利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖 的脱乙酰度 ,消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响。该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点。 用于实际样品的测定 ,结果较好 ,相对标准偏差小于 0. 6 % 。 关键词 　壳聚糖 ,脱乙酰度 , 电导滴定 1 　引　　言 甲壳素经浓碱处理后脱除其分子中乙酰氨基葡萄糖残基上的乙酰基后便成为碱性高分子化合物 ( ) β ———壳聚糖 ,又名脱乙酰甲壳素、可溶性甲壳素等 ,其化学名称为 1 ,4 2氨基脱氧 D葡聚糖。壳聚 糖已被广泛地应用于医药、食品、日化、环保、生物工程等部门1 。 壳聚糖的胺基含量即脱乙酰度与它的物化性质 ,如溶解度、富集离子的能力、絮凝力和 N选择性酰 化能力有关。因此 ,脱乙酰度已成为鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标2 。壳聚糖脱乙酰度的测定 3 方法有酸碱指示剂法、电位滴定法、氢溴酸盐法、胶体滴定法、红外光谱法和热解分析法 等。本文探讨 了酸碱滴定过程中壳聚糖溶液电导的变化情况 ,提出了壳聚糖脱乙酰度的电导滴定法。该方法使用仪 器简单 ,终点判断明显 ,应用于实际样品脱乙酰度的测定 ,结果满意。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) DDS11 型电导率仪 上海雷磁仪器厂 ,DJS1 型电导电极 上海雷磁仪器厂 ;217 型饱和甘汞电极 ( ) ( ) ( 上海电光器件厂 ;231 型pH 玻璃电极 上海电光器件厂 ;PHS10 型数字酸度计 杭州西湖仪器仪表研 ) ( ) 究所 ;微量滴定管 5 mL 。 ( ) 0. 1025 molL HCl 溶液 ,1. 031 molL NaOH 溶液 ,壳聚糖样品 浙江省舟山新兴医药化工厂 。 2. 2 　实验方法 准确称取 0 . 2 g 于 104 ℃烘干的壳聚糖样品置于 250 mL 烧杯中 ,加入足量的 0. 1025 molL HCl 溶 液 ,用磁力搅拌器搅拌 2～3 h 至完全溶解。加水稀释至 100 mL ,用 1. 031 mol L NaOH 溶液滴定 ,记录电 导率 k ,作电导率 k 随NaOH 体积 V 变化的滴定曲线。实验所用试剂为分析纯。水为 2 次蒸馏水。 3 　结