GCMS法测定猪肉中雌激素类药物残留量.pdfVIP

第27卷 第6期 沈 阳 药 科 大 学 学 报 VoI．27 No．6 2010年 6月 JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity Jun．2010 P．466 文章编号：1006-2858(2010)06-0466-04 GC—MS法测定猪肉中雌激素类药物残留量 王丽娜 ，陈晓辉 ，毕开顺 (1．沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳110016；2．辽宁省兽药饲料监察所，辽宁 沈阳 110016) 摘要：目的建立测定猪肉中己烯雌酚 (diethylstilbestro1)、雌二醇(estradio1)、炔雌醇(ethinylestradi． o1)、戊酸雌二醇(estradiolvalerate)残留量的GC-MS法，为控制食源性动物食品的质量提供依据。 方法样品经乙酸乙酯提取，HLB固相萃取小柱净化，7O℃衍生后在EI源SIM模式下进样分析。 结果 己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇含量在2．0—100．0 g·kg 内线性关系 良好，戊酸雌二醇含量在 4．0—200．0 g·kg 内线性关系良好。己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、戊酸雌二醇相关系数分别为 0．9984、0．9992、0．9988、0．9917，平均 回收率 (n=6)为78．3％ ～82．5％ (RsD为4．4％ 一 9．6％)。结论 该方法为测定猪肉中这4种雌激素类药物残留量提供了可靠依据。 关键词：气相色谱一质谱法；猪肉；己烯雌酚；雌二醇；炔雌醇；戊酸雌二醇；残留量 中图分类号：R917 文献标志码：A 雌激素类药物在畜禽养殖中具有通过蛋白质 目前检测雌激素类药物残留的方法主要为 同化作用提高食欲的功效，可以用来提高饲料转 HPLC法 、GC-MS法 引、LC—MS法 J、酶联 化率，促进动物生长。人体一旦食用有雌激素残 免疫分析法 (ELISA)¨等。其中酶联免疫分析 留的动物性食品后，就可通过食物链扰乱人体 内 法灵敏度高但难以同时对多种类药物残留进行测 激素平衡，使女性儿童提前发育，男性儿童呈女性 定，HPLC法的灵敏度较低，我国目前畜禽产品中 化，使男性生殖系统病变及女性乳腺癌发生率上 检 测 己 烯 雌 酚 的 HPLC 法 检 测 限 为 升 】【J。已烯雌酚及其盐在 《中华人民共和国农 0．25mgk·g～，难 以满足残留检测的要求 ·引。 业部公告第 235号》中被列为禁止使用的药物， GC—MS法在低物质浓度、高基质背景的情况下， 在动物性食品中不得检出。欧盟于2007年 7月 具有降低背景干扰，改善灵敏度等优点。目前，在 在WTO／TBT通报中，规定将全面禁止在食源性 国内尚未见有关上述4种雌激素类药物同时检测 动物中使用雌甾二醇 17J9及其衍生物 (《关于禁 的GC—MS法。作者所建立的方法样品前处理简 止在畜牧业中使用具有激素或甲亢疗效物质以及 单，灵敏度高，专属性强，且能够同时检测4种雌 激动药的理事会指令96／22／EC的修正》)，在 激素类药物，达到多残留检测的目的。四种雌激 动物性食品中不得检出。 素类药物的化学结构式见图l。 OH H。、 H H。 H。／ H0 1 2 3 4 Fig．1 Structuresofdiethylstilbestrol(1)。estradiol(2)，ethinylestradiol(3)andestradiolvalerate(4)