基于流动注射分析与分光光度法测定制革废水中微量Cr（Ⅵ）.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 31卷 第3期 2007年 6月 JOuRNALOFDAQINGPETROLEUM INSTITUT『E Vo1．31 No．3 Jun． 2007 基于流动注射分析与分光光度法 测定制革废水 中微量 Cr(Ⅵ) 乔成立 ，宫显涛。，刘广毅。 (1．齐齐哈尔大学 轻工纺织学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006； 2．大庆油 田化工有限公司 醋酸分公司 ，黑龙江 大庆 163411； 3．中国石油大庆炼化公司 销售公司，黑龙江 大庆 163411) 摘 要 ：研究在 1．0mol／1的H2SO4溶液中，基于Cr(VI)与二苯基碳酰二肼(DPC)的显色反应 ，建立 了Cr(VI)的流 动注射光度分析新方法．结果表 明：在理想的测定条件下 ，有色溶液的最大吸收波长为 540nm，p(Cr(VI))在 0．O3～1．60 mg／L范围内符合 比尔定律 ，检测限为0．0136mg／L，测定频率为 100次／h．11次重复测定的相对标准偏差小于 4％；该 方法具有选择性好 、灵敏度高、分析速度快 、简便易行等特点． 关 键 词 ：流动注射分析 ；制革废水 ；铬(VI)；二苯基碳酰二肼 ；分光光度法 中图分类号 ：X703 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—189l(2007)03—0056—03 六价铬 的测定方法有偶氮胂Ⅲ光度法[1]、二苯碳酰二肼 (DPC)分光光度法 ]、流动注射分析 (FIA) 法[3]、碘一淀粉光度法 和原子吸收光谱法[5等．偶氮胂Ⅲ光度法 、DPC分光光度法、碘一淀粉光度法均 为化学分析法，虽然分析准确 ，但灵敏度 、分析速度不及仪器分析 ，操作也较烦琐．FIA法具有分析时间 短、自动化程度高、测定结果重现性好 、不受个人影响等优点，但测定结果不如化学分析法准确．原子吸收 光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广等优点，但其精密度不如分光光度法，标准工作曲线的线性范 围窄，给实际分析带来不便．因此，研究一种简单、方便、快速检测水样 中Cr(Y1)的方法对于制革废水非 常重要．笔者将 FIA法与DPC分光光度法联用 ，取二者优点 ，建立了测定制革废水 中微量 Cr(Y1)的FIA — DPC分光光度法． 1 实验 1．1 主要仪器和试剂 LZ一1000型组合式流动注射分析仪；反应管内径为 0．5mm 的聚四氟 乙烯管 ；UV一160A 型紫外可 见分光光度计 ；pHS一3C型酸度计 ；CS一501SP型数显超级恒温器 ；进样 阀；XWT台式 自动平衡记录仪． Cr(Ⅵ)标准溶液 ：称取 1．415g的K CrO 溶于0．10mol／L的H SO 溶液中，用其稀释至 500mL， 得 1．000g／LCr(VI)贮备液 ，用时稀释为 0．10 P mg／mL(含 0．10mol／L 的 H2SO )；0．80g／L C 的DPC溶液：称取 0．40g的 DPC，溶于 20mL Rl 丙酮 中，用水稀释至 500mL；1．00mol／L 的 R2 H。SO 溶液用作载流． 1．2 实验方法 用内径为 0．5mm 的聚四氟乙烯管连接流 蠕动泵；c．Cr(vD试样：R1．1．00mol／Lff~H2SO4：R2．0．80glEN 动注射分析流路 ，见图1．仪器设置参数为 ：泵速 DPC溶液：RC．反应盘管；D．分光光度计：R记录仪：W 废液 图1 实验 流路 (单位 ：mL／min) 收稿 日期 ：2007—01—3O；审稿人 ：于 涛 ；编辑 ：王文礼 基金项 目：黑龙江省教育厅资助项 目 作者简介 ：乔成立(1965一)，男 ，副教授 ，主要从事轻化工程专业污水处理方面的研究 · 56 ·