新型固相微萃取涂层的制备及性能分析.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第31卷 第 3期 2007年 6月 JOURNAIOFDAQINGPETROLEUM INSTITUTE Vo1．31 No．3 Jun． 2007 新型固相微萃取涂层的制备及性能分析 张晓慧 ，申书昌 ，柳彩云 ，李小龙 (1．齐齐哈尔大学 轻工纺织学 院，黑龙江 齐齐 哈尔 161006； 2．齐齐哈尔大学 分析测试 中心 ，黑龙江 齐齐哈尔 I61006) 摘 要：通过乳液聚合方式，合成了苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物，作为固相微萃取涂 层．采用红外光谱 (IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法，测定了单体的质量分数，并测试了该聚合物的物理性能．使用微 量进样器和不锈钢毛细管 自制 了萃取装置 ，对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了实取试验．结果表明，自制的苯一 丙一硅三元共聚物作为固相微萃取涂层热稳定性好 ，与石英纤维的结合力强；对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯萃取效 果优于商 品PDMS涂层及 PA涂层 的萃取效果． 关 键 词 ：苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷共聚物 ；固相微萃取涂层 ；性能分析 中图分类号 ：TQ325．2 文献标 识码：A 文章编号 ：1000一l89l(2006)03—0058—04 固相微萃取(SPME)是一项新型的样品预处理技术[1-3]．固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的 高分子层(萃取头)对样品中的有机分子进行萃取和预富集，然后在气相色谱进样器中热解吸．该技术简化 了样品预处理过程 ，提高了分析速度及灵敏度．高分子化合物作为吸附涂层 ，称为 SPME的 “心脏”，涂层 的极性不同，应用范围也不 同．商品SPME涂层源于气相色谱固定液，而适用于 SPME涂层的固定液数量 有限．因此，开发高选择性、高稳定性和高效的涂层是 SPME方法研究的重要 内容_l4]．笔者使用苯 乙 烯、丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅氧烷 3种单体合成_1。。三元 (苯一丙一硅)共聚物．这 3种单体在聚合 物中具有不同的功能和作用 ，单体质量分数决定聚合物的成膜性 、弹性 、柔韧性 、热稳定性 、化学稳定性及 其与石英纤维结合力 ；聚合物结构决定其作为 SPME涂层 的应用范围．为此 ，采用红外光谱 (IR)法和紫 外光谱 (UV)法 (双波长)相结合测定苯乙烯和丙烯酸丁酯的质量分数_1，由此得到乙烯基三乙氧基硅氧 烷的质量分数 ，并对水 中小分子烷基苯 、氯苯、硝基苯进行萃取实验． 1 实验 1．1 仪器与试剂 Gc～122气相色谱仪 ；火焰离子化检测器 ；CDMC--4A色谱数据处理机；Spectrum One傅里叶变换 红外光谱仪 ；SpectrumuV紫外光谱仪 ；热分析仪 ；PyrisDiamond(TG／DTA)；聚合反应装置；显微镜 ；电 热恒温水浴锅；1000z／mPDMS涂层 SPME装置；石英纤维 (100tim)；不锈钢毛细管 (内径分别为 0．47， 0．72tim)；5 L微量注射器 ；磁力热搅拌器 ；乌氏黏度剂；15mL具塞萃取瓶． 1．2 聚合物的合成 在通 N 保护条件下，向反应瓶中加入乳化剂 (0P一10和十二烷基硫酸钠水溶液)及第 1部分混合单 体 (苯乙烯)和 (丙烯酸丁酯)均为 5mL，乳化 15min，缓慢升温到 70℃，加入第 1部分引发剂 (2 过 硫酸铵水溶液 3mL)，恒温反应 1．5h；再向溶液中加入第 2部分引发剂 (同第 1部分)，搅拌 10min，用分 液漏斗滴加第 2部分混合单体 (同第 1部分)，约 15min滴完 ，继续反应 1．0h；将反应瓶温度降至 60℃， 收稿 日期 ：2006—12一ll；审稿人 ：张海燕 ；编辑 ：王文礼 基金项目：黑龙江省教育厅科学技术研究项 目(1054l264) 作者简介：张晓慧 (1968一)，男 ，硕士，副教授 ，主要从事色谱分析 、样品处理技术及分离介质方面的研究 · 58 ·