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石 油 化 工 2003年第 32卷第 6期 PETROCHEMICALTECHN0LOGY ·52l · DSC法测定石蜡熔点 张喜文 ，刘 智 ，杨春雁 ，宋纯范 (1．中国石油化工集团公司 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001；2．北京圣金桥信息技术有限公司，北京 100020) [擅要]采用差示扫描量热(DSC)技术。实现了对石蜡熔点的准确测定。结果发现，DSC方法测定石蜡的熔点与标准 方法测定的熔点相符。该方法具有分析速度快、试样用量少、操作简单、重复性好等特点。 [关键词]差示扫描量热；石蜡 ；熔点；混晶蜡 ；徽晶蜡 [文章囊号]1000—8144(2003)06—0521—04 中圈分类号]TE626．88 [文献标识码]A 在石蜡领域 ，差示扫描量热(DSC)技术较多用 盘 ：铝制 、平底、开 口、口径 6mm。电子天平 ：感量 于测定石蜡的固固转变和固液转变温度，并被定为 0．1mg。氮气 ：纯度大于99．999％，并经脱水 、脱氧 ASTM标准…和中华人 民共和国石油化工行业标 处理 。冷却剂：冰块 。 准 2【J，除此之外的研究报道 比较少。Tiwari等 在 1．2 取样 用 DSC研究石蜡的相转变过程中发现 ，石蜡 的固固 用不锈钢刀片刮掉块状石蜡 的表层 ，切取 内部 转变情况取决于其 自身的熔点。较低熔点的石蜡 新鲜试样 ，放进试样盘。试样量 (10．0±1．0)mg。 (熔点小于47℃)有多个 固固转变 ；熔点在 47～70 1．3 实验步骤 ℃的石蜡至少有一个固固转变 ；熔点大于70℃的石 将已盛有石蜡 的试样盘放在 DSC池 内的试样 蜡，则不能显现固固转变。固固转变受石蜡硬度的 座上，另取一空试样盘作为参照物。通入一定时间 影响，通过固固转变情况可以大致预测石蜡的硬度。 的氮气，待基线稳定后，程序升温至池 内温度高于石 Jayalakshmi等 ]研究表明，DSC谱 图上石蜡固固转 蜡熔点(25±5)℃，恒温并快速将试样池的外罩换 变时的吸热量与用高温气相色谱方法得到的石蜡中 为冷却装置(内盛冰块)，然后程序降温 。其中氮气 的正构烷烃的含量有很好的对应关系。但是，采用 流量 10．0ml／min，升温速率 10．0℃ ／min，冷却速 DSC方法测定石蜡熔点，目前尚未见报道。 率5℃／min，恒温时间0。2min。 熔点作为石蜡的一项重要控制指标，倍受生产 2 结果与讨论 和使用单位的重视。现有的测定方法中，以石蜡熔 点(冷却 曲线)测定法 J为主。它是在规定的条件 2．1 图谱解析 DSC方法测定石蜡熔点，可分别得到以温度和 下冷却熔化的石蜡试样 ，冷却 曲线上第一次出现停 时间为横坐标的石蜡熔化一冷却曲线，见图1和图 滞期温度 ，即为石蜡熔点。用该方法测定石蜡熔点， 2。因为本方法秉承 GB／T2539—8l方法的原理，也 技术成型，结果准确可靠。本研究基于上述测定原 是用冷却法来测定物质的熔点，所 以熔点的取值也 理，在 DSC仪器上通过石蜡的熔化和冷却过程，在 参照GB／T2539—8l方法，取在冷却曲线上能够代 测得石蜡晶相转变等性质的同时，获得石蜡的熔点，