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浙江工业大学 化学工程与材料学院 功能材料学科方向 专业大实验指导书 指导老师：李涓 郑精武 乔梁 2009年12月 综合实验1 玻璃材料制备工艺综合实验 玻璃材料高温制备中的物理过程主要有原料吸附水的蒸发，某些组分的挥发、晶型转变以及某些组分的熔化等。化学过程主要有某些组分加热后排除结晶水、盐类的分解、各组分之间的化学反应及硅酸盐的形成。物理化学过程主要指一些物料间的固相反应，共熔体的产生，各组分间的相互融熔，物料、玻璃液相与炉内气体以及耐火材料之间的相互作用等。玻璃熔制过程中，共熔体的产生、互熔等，要在很高的温度下才显著发生。 在实际生产中，玻璃熔制是关键环节。玻璃的熔制实验是一项很重要的实验。在教学、科研和生产中，往往需要设计、研究和制造玻璃的新品种，或者对传统的玻璃生产工艺进行某种改革。在这些情况下，为了寻找合理的玻璃成分、了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生产实践等，一般都要先做熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。如此反复进行，直到找到玻璃的最佳配方，满足各种性能要求为止。 一、实验任务及目的 在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料的计算、配合料的制备、用小型坩锅进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练； 了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法; 观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； 根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。 二、实验原理 玻璃熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括了一系列物理的、化学的、物理化学的现象和反应。 物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组分的挥发，多晶转变以及单组分的熔化过程。 化学过程：指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的相互反应以及硅酸盐的形成等过程。 物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。 由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。 应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃液的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段。 纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔融阶段和玻璃液的精炼阶段。 三、实验器材 高温电炉一台及其附属设备; 高温坩锅（100mL）； 研钵一个；料勺若干； 百分之一天平（也可用千分之一天平）； 坩锅钳； 浇注玻璃样品的模具； 退火用马弗炉； 化工原料：石英砂（SiO2），纯碱（Na2CO3）,碳酸钙（CaCO3），碳酸镁（MgCO3），氢氧化铝[Al(OH)3]等。 1．玻璃成分的设计 首先要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统，确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90%(质量)。此外，为了改善玻璃某些性能，还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏，同时又使玻璃具有其他必要性质的氧化物。因此，大部分工业玻璃都使五六个组分以上。 相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应该趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使组分具有较低的析晶倾向。 为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制、调整料性的氧化物。这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。同时还要考虑选用合适的澄清剂。在制造有色玻璃时，还需考虑基础玻璃对着色的影响。 以上各点是相互联系的，设计时要综合考虑。当然，要确定一种优良配方不是一件简单的工作，实际上，为成功地设计一种具有实用意义，符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成分，必须经过多次熔制实践和性能测定，对成分进行多次校正。 本实验给出四种的Na2O-CaO-SiO2 系统玻璃配方，学生可根据自己的要求进行修改。易