辐照后A508-3钢成分分析.pdfVIP

中国核科学技术进展报告（第一卷） 核材料分卷 Progress Report on China Nuclear Science Technology （Vol.1 ） 2009年11月 辐照后A508-3 钢成分分析 白晓峰，陈云明，李 兵，李新政，曹其如，刘东彬，张海君，赵 萍 （中国核动力研究设计院第一研究所，四川成都 610005 ） 摘要：描述了秦山核电公司第五根辐照监督管 1 个拉伸试验异常母材成分分析所采用的测量方法、仪器、试剂以及 测量结果。实验采用高频炉感应燃烧红外吸收法测定C、S，采用萃取光度法分析P ，采用电感耦合等离子发射光谱 法(ICP-AES)分析了 Si、Mn 、Ni 、Cr、Cu、Mo 、V 、Co、Al 、Sn、As 、Sb、B 。将分析结果与母材辐照前成分进行 比较，结果表明辐照前后其成分含量基本吻合。 关键词：辐照监督管；母材成分；高频炉感应燃烧红外吸收法；萃取光度法；电感耦合等离子发射光谱法 钢材中除主要化学成分铁以外，还含有少量的碳、硅、锰、磷、硫、氧、氮、钛、钒等元素， 这些元素虽含量很少，但对钢材性能的影响很大。碳是决定钢材性能的最重要元素，钢中有益元素 有锰、硅、钒、钛等，控制掺入量可冶炼成低合金钢。钢中主要的有害元素有硫、磷及氧，要特别 注意控制其含量。秦山核电公司第五根辐照监督管 1 个母材拉伸试验结果出现异常，为判明异常原 因，需要对其母材成分进行分析。但当前冶金产品中痕量成分分析的难点在于：要从大量钢铁、合 -5 金基体元素之中, 准确而有效的测定极低含量（10 以下）的痕量成分。由于钢铁、合金中有大量 的多个过渡族元素共存而形成基体干扰，对于痕量成分的测定所带来的技术难度，超过对其他物料 的痕量分析。ICP-AES 法[1]是以等离子体为原子化光源，以中阶梯光栅为分光系统，采用电荷注入 式检测器（CID ），其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。因此，与 其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES 法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样 品、70 多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。用电感耦合等离子体发射光 谱（ICP-AES ） 法直接测定Ba 、Ca、La 、Sc、Sr、Ti、V ：通过采取基体匹配法和干扰校正技术， 解决了钢铁合金基体的干扰；采用样品处理的优化操作技术，降低并稳定了痕量分析的空白值，提 高了测量精度，降低了测定下限。所以用ICP-AES 法直接测定Ba 、Ca、La 、Sc、Sr、Ti、V 的测定 下限，比常规ICP 法降低了5 至10 倍。红外碳硫分析仪根据气动原理，设计了多路供氧，全自动排 灰，有效地减少粉尘对碳、硫元素分析的影响。其核心部件为红外检测池,调制系统采用单片机控制 的高精度步进电机，达到了调制频率的长期稳定，使整机有极高的检测灵敏度，可有效检测 mg/L 级的碳硫含量。 本文参照相关标准规范，采用高频炉感应燃烧红外吸收法测定了C、S，采用萃取光度法分析了 P ，采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES ）分析了Si、Mn 、Ni 、Cr、Cu、Mo 、V 、Co、Al 、 Sn、As 、Sb、B 。分析结果与母材辐照前成分进行比较，含量基本吻合。 1 实验部分 1.1 仪器与设备 （1）IRIS-HR-DUO 全谱直读等离子体发射光谱仪（美国TJA 公司）； （2 ）紫外可见分光光度计（英国UNICOM ）； （3 ）EMIA-821W 碳硫分析仪（日本堀场）； 56 （4 ）超声波清洗机； （5 ）AG245 电子天平，感量为0.01 mg （瑞士梅特勒公司）； （6 ）电热板； （7 ）常用玻璃器皿。 1.2 试剂 1.2.1 测定磷用试剂 （1）盐酸（1:5）：取50 mL 水与250 mL 浓盐酸（优级纯）混合而成； （2 ）硝酸（1:2）：取100 mL 水与200 mL 浓硝酸（优级纯）混合而成； （3 ）钼酸铵溶液（10%）：称取25 g 钼酸铵固体用水