气相色谱定量分析脂肪酸的影响因素简析.pdfVIP

合 成 润 滑 材 料 l8 SYNTHETICLUBRICANTS 2012年 39卷第 l期 在程序升温下，低沸点脂肪酸和高沸点脂肪酸 2．4 气化温度和检测温度 随着柱温逐渐升高。都能获得 良好的分离效果，所 以 合适的气化温度能保证样品瞬间气化又不 引 起分解 。若气化温度过低，高沸点组份无法气化。造 分析脂肪酸时色谱柱选择程序升温效果较好。 成高沸点组份不出峰，对归一化定量结果影响特别 2．2 进样量 大 ；若温度过高，又会引起样品分解。一般选择略高 脂肪酸进样量太大，不仅保留值发生变化，而且 于混合脂肪酸样的平均沸点。 会 出现峰形不对称，同时会缩短柱子的使用寿命 ：进 气相色谱分析脂肪酸时。一般选择热导检测器 样量太小，低含量组份检测困难。使用填充柱时，一 温度为210℃～230oC。氢火焰离子化检测器温度为 般选择进样量 O．3 L左右 。使用毛细管柱时，一般 240oC～260℃。 选择进样量 0．2IxL～0-3 L，分流 比通常选择 30：1。 3 结束语 利用气相色谱法分析脂肪酸时，仪器配置和操 2．3 载气流量 作条件是影响脂肪酸结果准确性 的主要因素 只有 载气流量过大，组份出峰太快，可能导致分离度 选择合适的仪器配置和操作条件，才能得到准确的 不好，低沸点组份无法分开；载气流量过小，则高沸 分析结果 点组份 出峰太慢，保留时间过长，峰形变差，定量误差 参考文献 增大。使用填充柱时，载气流量通常为20mLm／in一 [1] 华东化工学院分析化学教研组，成都科学技术大学分 40mL／min：使用毛细管柱时，载气流量通常为 析化学教研组 [M]．分析化学．第 3版 ．北京 ：高等教育 3．0mLm／in左右 。 出版社 。1989：449． BriefReview ofImpactFactorsof FattyAcidsQuantitativeAnalysisbyGasChromatography ShiWei，LiChunxiu，WuChunyan (LubricantCompnayChongqingBranch，Sinopec，Chongqing400039，China) Abstract：Itwasdescribedtheimpactfactorsofchromatographiccolumn，detectorandoperatingcondi- tionsonfattyacidsanalysisbygaschromatographyinbrief． Keywords：gaschromatography；fattyacid；quantitativeanalysislubricant；syntheticester ◆ ◆川◆lI◆III◆lIlll◆llll4)-…I◆…l◆…If◆…}◆川◆ 川◆lIl◆…j◆ …◆ …◆…l◆…}◆川J◆ …◆lIII◆ Ir◆…◆ …◆lIll◆{}I◆}II}◆川J◆ …◆IIII4)-IIIII)-I【Il4)-lIII◆1PII◆lIll4t-III◆ …◆川 4t-irf◆Iiii◆ …◆Iii