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高分子网络凝胶法研究进展.pdf

第39卷 增刊l 稀有金属材料与工程 V01.39,Suppl.1 RARE SANDENGⅡ叮EER斟G June20lO 2010年 6月 METAL~L狐RIAI 高分子网络凝胶法研究进展 宋英,牛丽丹,卢 艳,孙秋,王福平 (哈尔滨工业大学,黑龙江哈尔滨150001) 摘要:本文介绍高分子网络凝胶法的特点,总结影响反应的主要因素,包括温度、单体与交联剂的比例、络合剂等; 综述高分子网络凝胶法在高温超导材料、氧化物热电材料、燃料电池材料及纳米荧光材料等多组分氧化物粉体合成中 的应用,并对其今后的发展趋势进行展望。 关键词:高分子网络凝胶法;合成;多组分氧化物;纳米粉体i复合粉体 中图法分类号:TB34 文献标识码:A 文章编号:1002-185X(2010)S1·280-05 随着材料科学发展的不断深入,人们越来越重视粉 烯酰胺两个活性双键的交联反应,将高分子链连接起 体合成新工艺和材料制备新技术的研究和开发,其中, 来构成三维网络从而获得凝胶[3’4】。凝胶形成过程主要 粉体的化学组成控制、粒度控制及工业化生产一直是 由链引发、链增长、链终止等基元反应及交联反应组 制约材料发展的重要因素,在很大程度上影响了材料 成,形成的高分子网络束缚溶液中的离子,并使之均 的微观结构和宏观性能。另外,随着人们对材料性能 匀地分布于这个立体空间之中。高分子网络凝胶法合 要求的不断提高,材料组成越来越复杂,出现组分多 成粉体的工艺流程如图l所示。 元化的趋势,现有的粉体合成方法难以满足快速、大 量合成高纯度多组分粉体的要求。例如,固相法虽然 制备过程简单,易于工业化生产,但存在反应温度高、 反应时间长、化学均匀性差、能耗大、难以获得细晶 粒材料等缺点;共沉淀法制成的粉体粒径难以控制, 团聚严重,由于要求各种组分具有相同或相近的水解 或沉淀条件,因此,不适宜合成复杂的多组分粉体; 溶胶一凝胶法能较好地控制反应过程、产物的均匀程度 ◆ 以及粒度,且煅烧温度低于固相法,但需消耗大量昂 臣三固 贵的有机酸和醇盐,成本较高,反应时间长,不适于 ◆ 大规模工业化生产。 匪雪 本文介绍的高分子网络凝胶法,兼顾固相法和溶 胶一凝胶法等湿化学合成法的优点,可使各种组分元素 在水溶液中进行原子级水平的均匀混合,并且操作简 卤 单、省时、避免使用昂贵的醇盐作原料,能较好地控 制材料中各元素的化学计量比、控制粒度【11,并能较 图l 高分子网络凝胶法的工艺流程图 Flowchartofthe gelprocess 大量合成高纯均相的多组分超细粉体和纳米粉体 Fig.1 polyacrylamide (100g/次)【21,满足材料研究对粉体的需求。 先将构成目标产物的金属离子的可溶无机盐按照 1 高分子网络凝胶法的特点 一定化学计量比溶于蒸馏水中,再按与金属离子摩尔 高分子网络凝胶法采用无机盐水溶液为原料,利 比1:1加入络合剂,如EDTA溶液,搅拌均匀后加入 用丙烯酰胺自由基聚合反应以及N。N,一亚甲基双丙 单体和交联剂。将混合溶

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