微波法制备蒙脱石(膨润土).pdfVIP

维普资讯 一 20一 开 发 j旨南 精细化工原料及中间体 2007年第1期 微波法制备蒙腑石 (膨润土 ) 口 浙江 韩 山 因十数年来微波技术在分析化学和有机合成中 法简单易行，而且可以大大加快反应速率，缩短反应 应用的发展，微波辐射在蒙脱石 (膨润土)中的应用 时间。 也逐渐增多。通过微波技术可以将天然钙基蒙脱石 用微波制备双阳型有机膨润土表明微波法制备 (膨润土)转变为钠基蓉脱石 (膨润土)，进而转变成 双阳型有机膨润土的适宜条件为两种阳离子型表面 镍基蒙脱石 (膨润土)、有机蒙脱石(膨润土)、插层型 活性剂总用量为 100CEC，微波辐照能量210J／mL。 ’ 蒙脱石(膨润土)等等。同时，微波干燥、微波煅烧、微 与常规湿法的相比，有机膨润土的层间距、有机碳含 波制备、微波活化等技术也使蒙脱石(膨润土)应用 量有所提高，对染料的去除率有较大提高嘲。通过改 得到发展。 变微波辐射时间，对不同的钠基蒙脱土进行有机化 处理。并对其结构进行了表征：FT-IR证明有机插 一 、 微波制备钠基蒙脱石 (膨润土) 层剂已进入蒙脱土的层间；xRD表明钠基蒙脱土 自然界产出的蒙脱石 (膨润土)，绝大部分为钙 的层间距 由1．3rim增加到3．63~4．74rim；TEM 测试 基蒙脱石(膨润土)。钙基较钠基性能差，所以需用人 表明蒙脱土的层间距增大，粒层厚度为50nm左右 阐 工钠化的方法将钙基改型为钠基。改型剂一般用 。 Na2CO，、NaF，钠化反应的方法有悬浮液法、堆场钠 用季铵盐、有机胺和复合试剂在微波场中对钠 化法、轮辗钠化法、挤压钠化法、双螺旋钠化法、超临 基膨润土进行有机化，有机化时间由常规的2—3h 界处理法、雷蒙磨法、水热钠化工艺等，但钠化反应 减至 15rain。XRD分析表明蒙脱石的层间距由 需要一定温度和时间。微波钠化较上述方法时间短， 1．21nm增大至 1．71-4．43nm；TG—DTG测试表明蒙 效率高。· 脱石层间的有机物在300-310~C分解；失重≥30％， 将溶有定量钠化物的乙醇水溶液喷人钙基蒙脱 均说明有机物已进入蒙脱石层间 。用溶解有改性 石(膨润土)粉中使其充分湿润，然后将湿物料均匀 剂的少量乙醇溶液与原料膨润土混合，然后把所得 地铺成3~20mm的厚度，置于频率为900~3000MHz 到的半干物料置于微波场中进行加热反应，与传统 微波场中进行快速加热反应 2咱分钟，反应完成后 的湿法改性相比较，微波钠化和有机化反应时间分 粉碎就可得到钠纂蒙脱石 (膨润土)m。用溶解有 别缩短到原来的1／60和1／90，产率分别提高儿．5％ NaC1的乙醇溶液湿润钙基蒙脱土，然后置予微波场 和 16％。微波辐射加快了传质速度，当膨润土颗粒粒 中进行加热干燥处理 3min。阳离子交换容量达到 径小于355~m及微波辐射强度大于50W／g时，传 1．32mmol／gr~。微波处理对于膨润土干粉钠化具有 质速度已超过反应速度，过程受反应控制 。 很好的促进活化作用，膨润土干粉处理优于水浆处 以十六烷基季铵盐为有机化改性剂，用微波辐 理，且在提纯前进行微波处理既有利于膨润土活化， 射加热的方法制备出了性能优 良的有机膨润土，实 一 又方便试验操作，钠化进行时微波处理可以提高反 验研究表明用微波法有机化改性大大缩短了实验操 应速率