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毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量.pdf

...产品开发 ·试验研究专 由凌工业 2011年第 7期 MEATINDUSTRY 总第363期 毛细管电泳测定猪 肉中克伦特罗的含量 李春宇 贵州省产品质量检验检测院 贵州贵阳 550000 摘 要 目的:建立猪肉中克伦特罗含量的测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol/L 磷酸盐缓冲液(磷酸调pH值为6.5);运行 电压 25kV;枉温25~C;检测波长200rim。结果:克伦特罗线性范围为 0.00056—0.01344mg/mL(r=0.9998),加样回收率 (n:6)为99.83%(RSD1.17%)。结论:高效毛细管电泳操作简 便 ,准确,适用于猪肉中克伦特 罗的含量测定。 关键词 高效毛细管电泳 猪 肉 克伦特罗 盐酸克伦特罗,为强效选择性 p:一受体激动剂, 匀浆样约5g(精确到0.01g),置于 100mL锥形瓶中, 由于添加到饲料中,可促进动物生长,改善脂肪分 准确加人 lOOmL的甲醇,超声波辅助提取 30rain,提 配,增加瘦肉率,曾经被错误地引入并推广,俗称为 取 2次,合 并提取液,浓缩,水浴蒸干,残渣用 “瘦肉精”¨l。人体的累计摄人量超过一定值或食用 2.0mL(10mmol/L)的盐酸溶液溶解后,用 0.45n 了高残留的内脏组织,易出现毒副作用 J,关于克伦 滤膜过滤,定容到50mL供电泳测试 。 特罗的检测方法主要有酶免疫分析测试法l3j、高效 2.2 电泳条件 液相色谱法 J、气相色谱 一质谱联用法 j、液相色 运行缓冲液为 15mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调 谱 ~质谱联用法 J。本文采用毛细管电泳测定猪 肉 pH值为6.3)。毛细管柱温25℃;恒定电压25kV;压 中克伦特罗的含量,为其质量控制提供了一种新的 力进样0.8psi×10s;检测波长为 200nm。毛细管使 快速、简便有效的检测方法。 用前用 1mol/LNaoH冲洗 3rain、重蒸水和运行缓冲 1 仪器与试药 溶液冲洗分别冲洗 3和 5min。样 品溶液和运行缓 冲溶液0.45m微孑L滤膜过滤,超声脱气后使用。 HP CapillaryElectrophoresisSystem ,二极管阵 列紫外检测器 (DAD);熔融石英毛细管 (64.5cm× 75m)。 甲醇为色谱纯,水为超纯水。盐酸克伦特罗对 L 照品(中国药品生物制品检定所,批号:110201— 200907),对照品纯度均t98%。其他试剂均为分析 2 4 6 8 2 4 6 8 纯,检测样品由贵州省产品质量检验检测院提供。 时问 (rain) 时间 (min) 图1毛细管电泳色谱图(A对照品;B供试品; 2 方法与结果 1一钩藤碱 ,2一异钩藤碱 ,3一去氢钩藤碱) 2.1 溶液的制备 2.3 线性关系 2.1.1 对照品溶液的制备 精密吸取对照品储备液0.5mL、3

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