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玩具油漆涂层中总铅含量的测定能力验证 刘崇华1，李锦雄1，陈阳1，李逸1，黄理纳1，肖良2，李文龙2，郭栋2 (1．广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广州，510623； 2．中国国家认证认可监督管理委员会，北京100088) 【摘要】由中国国家认证认可监督管理委员会(cNCA)组织，广东出入境检验检疫局检验检 疫技术中心玩具实验室负责协调及实施了“CNCA．2008．A11玩具油漆涂层中总铅含量的测定能 力验证”计划，共有22个省、市、自治区的82个实验室参加。测试结果满意的实验室占90．2％。本 研究对该能力验证计划的方案设计和检测结果进行了详细的分析，同时结合玩具油漆涂层中总铅 含量的实际从检测技术方法上对产生不满意结果的可能原因作了较详尽的探讨。 【关键词】玩具涂层总铅能力验证 我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，但近年来，出口玩具因安全问题不 断遭到美国、欧盟的召回，特别是2007年的“玩具质量风波’’给中国玩具乃至“中 国制造”在国际上的声誉都造成了严重的不良影响。其中，数千万件出口至美国玩 具产品召回是因油漆涂层总铅含量超过美国CPSC1303法规引起的【11。因此，加强 玩具油漆涂层中总铅含量检测，对于保障玩具出口贸易，保护儿童健康等具有现实 意义。 为了解国内实验室对玩具油漆涂层中总铅含量检测的整体水平，识别和掌握实 验室间存在的差异，提高玩具油漆涂层中总铅含量测定的检测水平。2008年4～12 月，中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织，广东出入境检验检疫局检 验检疫技术中心玩具实验室负责协调及实施了“CNCA．2008．A11玩具油漆涂层中总 铅含量的测定”能力验证计划，共有22个省、市、自治区的82个实验室参加，测 试结果(不包括补测)满意的实验室占90．2％。 1方案设计 1．1测试样品 1．1．1 样品设计 为全面考察参加实验室对玩具油漆涂层中总铅含量检测能力，本次能力验证选 用喷涂在一块20cmxlocm的铝板上的粉红色油漆涂层作为待测样品。包括油漆树 234 中圈舍格评定圜家认可委员会编 脂的类型、加入的颜料、采用的工艺尽量与玩具油漆实际生产一致，以保证样品的 代表性，同时充分考虑制备过程中影响均匀性的各种因素，如：颜料的分散、油漆 的喷涂等，以确保样品的均匀性。 1．1．2 样品制备 玩具湿油漆有目的地添加一定量的含铅色粉(KCr04)，采用砂磨机等研磨分散 设备将其分散均匀，喷涂在金属铝板上，烘干，备用。每块板能刮取的涂层样品约 0．89～lg左右。样品贴好标记，进行防震包装，室温保存。 1．1．3 均匀性检验 从包装好的样品中随机抽取18个样品，样品采用《玩具表面涂层中总铅含量的 测定》[2】(国家标准征求意见稿，目前已正式发布)中规定的方法进行测定，按照 CNASGL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[31的规定，采用单因 子方差分析法对样品进行均匀性检验。 1．1．4 稳定性检验 测试样品发放过程中的实际环境条件来保存，即在常温(18℃～25℃)，由于本 次能力验证计划持续时间比较短，可认为粉红色油漆涂层在短期内是稳定的。 1．2检测方法 对玩具可萃取重金属(包括可萃取铅)的限制是目前各国玩具标准的普遍要求， 其测试方法基本上都是用0．07mol／L的盐酸萃取的相对量【41。与可溶性重金属含量不 同，总铅含量是绝对量，从理论上来看，总铅含量与采用的检测方法无关。因此本 次能力验证不指定测试方法，由各家实验室自行决定。同时也提供了《玩具表面涂 层中总铅含量的测定》(国家标准意见征求稿)供各实验室参考。此外，可供借鉴的 E1645[51。 方法还有ASTM 1．3统计评价方法 为减少异常值对实验室评价的影响，本次能力验证计划统计分析采用稳健 (Robust)技术[61处理，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距 (NIQR)为变动性度量值(目标标准偏差)，计算Z比分数(Z值)来评价结果。 按下式计算Z值： Z=fx·X)／6 式中：X一实验室测试结果； X．指定值；o．变动性度量值(目标标准偏差)。 甲国合格谇定国家认可委员会编