一种基于锰或铁盐催化的偶联合成4%2c4′-联苯并环丁烯的方法.pdfVIP

金 陵 科 技 学 院 学 报 Vo1．27，No．3 第27卷 第 3期 2011年 9月 IIlNAI，OF皿 】]、G『 S，I】=r兀兀EOFTECHNOLOGY Sep．，2011 一 种基于锰或铁盐催化的偶联合成 4，4一联苯并环丁烯的方法 胡锦阳，韩 魏 ，冯志强 ，陆泽吕，陆蒙超，陈 博 ，赵斌华 (金陵科技学 院材料工程学 院，江苏 南京 211169) 摘 要 ：通过偶联反应 ，用含镁和铁或锰盐作为催化剂 ，在室温下高效制备 出4，4一联苯并环丁烯 。实验考察 了多 种铁盐催化剂以及不同的金属盐催化性能，并优化选择了催化剂的用量。采用的催化体系及合成方案优于现有 的联苯化合物和双苯并环丁烯合成生产工艺 。 关键词 ：苯并环丁烯 ；格式试剂 ；偶联反应 中图分类号 ：069 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—755X(2011)O3—0015一O4 AWayofHomocoupling4，4-bis(benzocycl0butene)Based onCatalyzed M anganeseorIron Salts HU Jin—yang，HAN W ei，FENG Zhi—qiang ，LU Ze—lv，LU M eng—chao，CHEN Bo，ZHAO Bin—hua (JinlingInstituteofTechnology,NanjingZ11169，China) Abstract：Anefficientandpracticalwayhasbeenputforwardbyhomocoupling4，4一bis(ben— zocyclobutene)withmagnesium and ironormanganesesaltascatalystsatroom temperature． Thepaperexploresavarietyofiron saltcatalystsandcatalyticpropertiesofdifferentmetal salts，andoptimizestheamountofcatalystsselected．Thecatalyticsystem andsyntheticpro— gram usedinthestudyarebetterthantheexistingproductiontechniquesforsynthesizingtwo -- biphenylcompoundsand benzocyclobutene． Keywords：benzocyclobutene；grignardreagents；homocoupling 苯并环丁烯 (简称BCB，1)和4一溴代苯并环丁烯 (简称4-BrBCB，2)由于具有低介 电常数、低色散系数、 低吸湿性、高的热化学稳定性且方便处理-I等优点，是非常有用的初始材料 ，已经广泛地应用于有机合 成口及微电子工业 。此外 ，由于双苯并环丁烯 的结构独特性，以及双苯并环丁烯材料优越的物理性能 已经 引起 了组合化学方面的广泛关注[3]。在一般情况下 ，这些单体已经可以由铃木交叉偶联反应制备，这是碳 碳键形成的最有效的方法之一I4]，可以提高收益率 (收益率一般可以达到80 ～90 )[5]。然而 ，有效的铃 木偶合反应需要磷或胺钯络合物作为催化剂或在高温的情况下进行 。铃木偶联反应可以在无配体和室温 下发生 ，但这仍需要二氯化钯和大量的芳基硼酸或酯作催化剂。另外 ，这类催化剂价格昂贵，对氧气和水 非常敏感 。因此 ，探索一种更有效的形成C—C键的新催化剂或新方法就显得很有必要。 收稿 日期 ：2011-09—07 基金项 目：金 陵科技学院校级课题资助项 目(No．JIT—n一201011) 作者简介 ：胡锦 阳(1991一)，男 ，江苏南京人 ，本科生 ，材料检测方 向。 -眚通讯作者简介：冯志强 (1981一)，男 ，江苏南京人 ，副教授 ，博士，主要从事液晶封装材料研究。 金