微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹宁分光光度法测定催化剂中铂.pdfVIP

第 23 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 23 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2003 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2003 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2003 03 - 0012 - 02 微波消解 - 氯磺酚偶氮硫代若丹宁分光光度法测定催化剂中的铂 1 1 2 杨亚玲 ,孟冬玲 ,李晚谊 ( 1 昆明理工大学生化学院,云南昆明　650224 ;2 云南省农科院生物所 ,云南昆明　650223) ( ) 摘　要 :研究了用微波消解样品 ,氯磺酚偶氮硫代若丹宁 HSCT 分光光度法测定催化剂中铂的方法。在盐酸介质中 , HSCT λ ε 4 μ 与铂反应生成 2 ∶1 稳定络合物 , max = 540nm , = 6 15 ×10 。在25mL 溶液中 ,铂质量在 0 ～50 g 内符合比尔定律,催化剂 样品经微波消解后用分光光度法测定 ,结果令人满意。 关键词 :氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ;铂 ;光度法 中图分类号:O65732 　　　　文献标识码 :A 　　若丹宁类试剂是检测贵金属的优良显色剂 , 540nm ,而试剂空白最大吸收波长在 460nm ,体系 [1～5 ] 目前已用于多种贵金属的测定 。但是硫代 对比度较大。 若丹宁类试剂的研究在国内报道较少 ,我们曾经 ( 合成过氯磺酚偶氮硫代若丹宁[ 5 2羟基 4磺酸 ) ( ) 基 5氯苯1偶氮 硫代若丹宁 HSCT ] ,并研究 过其和银显色反应[4 ] 。但是该试剂用于铂的测 定还未见报道过。我们研究了 HSCT 与铂的显 色反应 ,结合微波消解样品技术 ,建立了一种测定 铂的新方法。该方法用于催化剂中铂的测定 ,结 果令人满意。 1 　实验部分 11 　主要仪器和试剂 721 型分光光度计 ( ) 上海第三分析仪器厂 ; 图 1 　吸收光谱 ( ) Fig1 　Absorption spectra WL - 2150 微波消化炉 上海飞跃分析仪器厂 。 ( ) 1 试剂空白对蒸馏水 ;2 显色体系对试剂空白。 铂标准储备液 GSB G6267 - 90 :10 mg/ mL , μ 2 2 　显色酸度 使用时稀释成 10 g/ mL 标准工作液 ;盐酸溶液 :5 + 95 ; HSCT 溶液 : 按文献[1 ,3 ] 类似的方法合成 , 试验了体系在不同的盐酸 、硫酸、硝酸、磷酸 使用时用水配制成 05g/ L 溶液。 和高氯酸中对显色反应的影响 ,结果表明以盐酸 12 　实验方法