QuEChERS-UPLC-MS%2fMS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 导致毒素提取回收率偏低[3]，PBS溶液具有一定的缓冲能力，可改善部分样品回收率偏低的情况，因此本文选择甲 醇一PBS溶液作为提取溶剂。 溶液提取，合并2份提取液 的提取效果，采用2种溶液依次提取能得到较高的回收率，提取效果更好。 mmol·L“醋 研究考察了不同流动相对真菌毒素测定的影响：ESI+采用乙腈一0．1％甲酸水、乙腈一10 酸铵溶液和甲醇一10 的测定灵敏度低，采用0．1％甲酸水一甲醇作为流动相，增加了各目标化合物的电离，提高了响应，因此选择 其作为ESI+的流动相。 增大液相色谱进样量，有可提高毒素测定灵敏度，但也可导致色谱峰变形。进样量为20灿时各毒素的 峰形较好，再增大进样量，峰形变差，确定进样量为20仙L。真菌毒素普遍具有一定的极性，容易在ESI源中 电离，因此ESI在真菌毒素测定中应用最普遍。真菌毒素通过注射器直接进样，对14个真菌毒素的质谱条 件进行优化。确定真菌毒素的电离方式和母离子合适，进一步优化碰撞电压，选择强度高、干扰较小的2个 子离子进行多反应监测，选择丰度最高的子离子作为定量离子。 本研究采用了多功能免疫亲和柱净化，真菌毒素净化效率得到提高，结合质谱定性定量，提高加快了检 测速度，本方法黄曲霉毒素检测限满足了国内外限量要求。本方法还可以对其他10个真菌毒素：HT一2毒 素，T一2毒素，赭曲