Box-Behnken设计优选藏药坐珠达西供试品溶液制备条件.pdfVIP

2015年3月 中成药 March2015 第37卷第3期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．37No．3 Box．Behnken设计优选藏药坐珠达西供试品溶液制备条件 任桂友1，徐 燕1，李春雪2，曾 锐h (1．西南民族大学化学与环境保护工程学院，四川成都610041；2．成都中医药大学药学院，四川成都 611137) 摘要：目的采用Box．Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件，确定最佳的提取制备方 法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素，以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香 达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15mL，超声30min，超声温度为80℃，重复3次试 验，各成分量的RSD在1．1％～2．7％范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行，可为坐珠达西质量标准研究的 样品提取制备提供参考。 关键词：Box．Behnken设计；坐珠达西；供试品溶液；制备条件 中图分类号：R284．2 文献标志码：B 文章编号：1001—1528(2015)03-0674-04 dm：10．3969／j．issn．100l一1528．2015．03．050 Box．Behnken设计响应面法¨剖是一种可以把实验设计 和统计分析高效结合的综合实验方法。然该设计方法现多 用于普通剂型处方的筛选，对于质量标准研究的供试品制 红花苷Ⅱ(批号110925)对照品(四川省维克奇生物科技 备条件考察尚未引起足够重视。 藏药坐珠达西由35味药物组成，成分众多，且相互间 生物技术有限公司)。8种对照品纯度均198．0％；坐珠达 存在一定干扰。因此科学准确的供试品制备方法，对最终 的质量标准研究尤为重要。现今藏药坐珠达西的研究主要 是集中在和其他药物配合的临床应用、重金属及毒性评价 酸为分析纯(纯度≥85．0％)；提取用甲醇为分析纯(纯 研究等方面‘4…。本课题组前期建立了坐珠达西中没食子 度199．5％)，二者均购自成都市科龙化工试剂厂；水为纯 酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿 净水。 原酸、西红花苷I和西红花苷1I8种成分定量测定方 2方法与结果 法¨…，后又以槲皮素、胡椒碱、齐墩果酸为代表探索黄 2．1方法学考察 mm×250 酮、有机酸、生物碱同时鉴定的检测方法。现报道以没食 2．1．1色谱条件KromasilC18色谱柱(4．6 mm， 子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、 5 绿原酸、西红花苷I和西红花苷1I8种成分量的总评归一 洗脱(0～8rain，13％一20％A；8—20min，20％一38％； 20～30 值(OD值)为考察指标，优选坐珠达西供试品溶液制备 min，38％A～50％A；30～d5min，50％A一70％A； 45～65 条件，以确定其最佳提取制备方案。 rain，70％A～80％A)；体积流量为1mL／min；柱 1材料 温30℃；进样量10灿；没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木 Waters 2695型高效液相色谱仪；2996PDA检测器；香烃内酯和去氢木香烃内酯的检测波长为225nm，绿原酸 Empower化学工作站(美国)；ESJ200-4万分之一电子天平的检测波长为352am，西红花苷I和西红花苷Ⅱ的检测波 (沈阳龙腾电子有限公司)；BT25S十万分之一电子天平长为455am。按照上述色谱条件进行测定，各组分间分离 (北京赛多利斯科学仪器有限公司)；KQ5200E型超声波清度良好，对照品及样品色谱图见图1。 洗器(昆山超声仪器有限公司)。 2．1．2对照品溶液的制备称取没食子酸、苯甲酸、山柰 没