CaMoO4薄膜的恒电位阳极氧化法制备及表征.pdfVIP

第24卷第5期 应用化学 V01．24NO。5 CHINESE APPLIED Mav2007 2007年5月 JOURNAL0F CHEMISTRY CaM004薄膜的恒电位阳极氧化法制备及表征 毕 剑 张 姝 赖 欣 崔春华 史 芳 高道江+ (四川师范大学化学与材料科学学院成都610066) 摘要在饱和Ca(OH)，溶液中，采用恒电位阳极氧化法制备了白钨矿结构的CaMoO。薄膜；研究了溶液酸 度和基体的前处理方式对薄膜制备的影响以及沉积过程中电流的变化；通过XRD、SEM、XPS、FA等测试技术 分析了薄膜的晶相结构、表面形貌、化学组成、室湿光致发光等特性。结果表明，在抛光基体上沉积的CaMoO。 薄膜的晶粒生长更完全，粒径更大，均匀性更好，有更好的室温光致发光特性；在pH12．30的溶液中沉积 时，易造成晶粒的团簇生长，溶液的pH值控制在12．00附近比较好。 关键词CaMoO。薄膜，恒电位，阳极氧化，制备，表征 中图分类号：0614．2；TB34 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2007)05-0494-05 白钨矿结构的CaMoO。薄膜材料是一类重要的光电功能材料，在紫外光的作用下，发浅蓝色至黄色 的荧光[1，21。自从白钨矿结构的薄膜材料被证明是良好的闪烁体或x射线发光体，在荧光、磷光和激光 等光电材料中起着重要作用之后，人们对其进行了广泛的研究[3卅。其传统的溶胶．凝胶法l¨、喷雾热 解法[8]、电子束蒸发法[9]等制备工艺，需要高温晶化后处理，但高温处理过程容易造成MoO，的挥发，同 时，热处理过程也会影响薄膜的表面结构和均匀性。电化学阳极氧化法制备技术在沉积反应控制、薄膜 形貌控制、沉积速度、能量消耗、环境影响及实验设备等方面都有较明显的优势，是具有环境协调性的重 要工艺路线[10，“]，正逐渐应用于多元氧化物薄膜的制备中[12，13]。本文采用恒电位阳极氧化工艺技术制 形貌、化学组成及室温光致发光等特性，并讨论了溶液酸度和基体前处理方式对薄膜制备的影响。 1实验部分 1．1试剂和仪器 电压：5kv，电流：30mA；DXl000型x射线衍射仪(辽宁丹东方圆仪器有限公司)，管压：40kV，管流： 30 18 mA，CuKot射线，扫描范围：10。～90。，A=0．154 486．6 KRATOS公司)，A1Kot射线(1 展有限公司)，氙灯光源，入射狭缝为10nm，出射狭缝为10rim。 1．2基体的前处理 mmx30mmx0．1 钼基体采用机械抛光和混酸腐蚀2种方式进行前处理。纯度为99．9％(15 mlTl) 的金属钼片，经过金相砂纸粗磨、机械抛光、去离子水超声清洗等过程，得到机械抛光后的基体；金属钼 片，经过丙酮超声清洗、混酸腐蚀、蒸馏水超声清洗等过程，得到混酸腐蚀后的基体。 1．3 CaMoO。薄膜的制备 溶液，通入N2气20rain，用前处理后的抛光基体作工作电极(阳极)，金属铂片作辅助电极(阴极)，饱和 2006旬7．15收稿，2006．10-04修回 国家自然科学基金面上资助项目；四川省教育厅重点资助项目(2004A90) 通讯联系人：高道江，男，博士，教授；E-mail：daojianggao@126．com；研究方向：功能材料物理与化学 万方数据 第5期 毕剑等：CaMoO。薄膜的恒电位阳极氧化法制备及表征 495 min的 V，阳极氧化时间为80 Ag—AgCl电极作参比电极；控制反应温度为60