CdSeCdSSiO2 复合纳米球的制备及发光性能.pdfVIP

V01．3l 高等学校化学学报 No．5 CHINESEUNIVERSITIES 874～880 20lO年5月 CHFMICAI．JOURNAI。0F 马晓波1’2，聂伟2，王策1，张万金1，姬相玲2 (1．吉林大学麦克德尔米德实验室，长春130012； 2．长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室，长春130022) 摘要采用两相法合成了cdse／cds核-壳结构的最子点，用氨水催化水解正硅酸乙酯制得复合结构的Cdse／ cds／si0，发光纳米球．通过对量子点用量、氨水用量、反应时间及溶剂比例等实验条件的调节，得到了单分 散性较好，尺寸在23一145nm的复合发光纳米球．利用紫外．可见吸收光谱和荧光发射光谱对其发光性能进 行了研究，同时利用透射电镜(TEM)观察复合纳米球的形貌．结果表明，复合发光纳米球样品的最高荧光量 子产率可达8％． 关键词量子点；包覆；二氧化硅；荧光；量子产率 中图分类号063l 文献标识码A 文章编号025l旬790(2010)05旬874JD7 理和化学特性，在光学和生物学方面显示出重要的学术价值和应用前景^2|．CdSe／cdS核-壳结构量子 点由于很强的量子限域效应，通常具有很高的荧光蟹子产率，这些纳米晶适合应用在发光二极管和生 物荧光标记等多个领域一。]．在实际应用时，为了增加纳米晶的热稳定性和化学稳定性，需要对纳米 晶表面进行修饰或包覆，通常分为有机修饰和无机修饰，相对于无机修饰，有机配体浓度梯度会引起 表面配体的流失，另外，有机修饰易导致纳米晶的光致氧化和侵蚀，因此无机修饰是一种更为理想的 修饰方法．其中，纳米粒子外包覆二氧化硅层形成的具有核一壳结构的纳米颗粒能减少表面缺陷，改善 发光性能，保护核材料不受外界环境的影响，达到纳米粒子长期保存而不团聚的目的旧叫…．高质量的 纳米晶通常在有机相中得到，利用siO：对其表面进行包覆，可以使其由原来的亲油表面变为亲水表 面，有利于纳米晶在生物领域的进一步应用¨…． 本文采用两相法合成了cdSe／cds核一壳结构的发光量子点¨2|．两相法是指将两种反应前体分别 溶在两种不瓦溶的溶剂(水相．油相)中，加热促使反应物在界面发生化学反应，制备纳米粒子．研究表 明，纳米晶的成核期和生长期都很长，且两者没有明显的界限，所合成的纳米晶具有尺寸较小、单分 散性好和结晶度高等优点．再通过正硅酸乙酯(TEOs)水解将这些发光的量子点包覆在siO：小球内． 并研究了量子点用量等条件对cdse／cds／siO：纳米球尺寸及其发光性能的影响． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 眄ton 和十四酸(99．5％)购自si舯a—Al拍ch公司．其它试剂均为国产分析纯及以上试剂． Shimadzu 透射电子显微镜用于表征．室温荧光量子产率的测定以罗丹明6G(量子产率以95％计算)作为参比． 收稿口期：2009．10-14． 号资助． 联系人简介：张万金，男，博士，教授，博士生导师，主要从事有机纳米功能材料和特种工程甥料的合成与应用研究． E-nlail：wjzII觚g@jlu．edu．∞ 万方数据 No．5 马晓波等：cdse／cdS／si02复合纳米球的制备及发光性能 875 D／max-2500型x射线衍射仪(日本Rigaku公司)，铜靶(cu触，A=o．15418nm)为辐射源．荧光寿命 通过一个纳秒激光系统测量，激发波长为355nm，荧光信号通过Acton2758型光谱仪收集，并通过 Runner6100lGHz kcnoy Digital示波器来分析所收集的荧光信号．TEcNAIG2型高分辨透射电子显微 kV． 镜(HRTEM)(美国TEI公司)，加速电压为200 1．2 CdSe／CdS核-壳结构量子点的制备 cdse／CdS核一壳结构量子点的合成如文献[12]所述． 十四烷基羧酸镉(cd—MA)的制备：将1．926g氧化镉和7．6g十四烷基羧酸加入烧瓶中，在磁力搅 拌下加热至