COD在线监测仪测定高氯废水的应用.pdfVIP

理论 · 实践 COD在线监测仪测定高氯废水的应用 1,2 褚海林 (1.中国工程物理研究院应用技术研究中心， 四川 绵阳 621900； 2. 四川久环环境技术有限责任公司， 四川 绵阳 621900) 摘要：使用基于重铬酸钾微波快速消解—分光光度法的SERES 2000型水质在线自动监测仪对某化工厂高氯废水的COD进行在线自动监测 的过程中，试运行时出现白色AgCl沉淀，导致仪器出现满量程的情况。实验结果表明，不使用催化剂硫酸银和稀释后测量的数据，发现不使 用催化剂会导致废水测值偏低，而采用稀释 法使仪器测量值符合实验室手工分析值，取得了良好应用效果。 关键词：化学需氧量；高氯废水；微波消解；在线监测仪 COD(Chemical oxygen Demand)是水质监测中必不可 出COD含量; 少的项目，其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消 (2)试剂符合GB/T 11914-1989《水质化学需氧量的测 耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，化学需氧量反映了水中 定 重铬酸钾法》、HJ/T 70-2001《高氯废水化学需氧量的测 受还原性物质污染的程度，而其主要干扰因素是氯离子。氯碱 [1] 定 氯气校正法》和废水中氯离子质量浓度的测定 的要求。 废水、石油废水、味精废水、海产品加工废水等氯离子含量都很 2.2 实验方法 高，其COD测定受氯离子干扰程度大。本文经过实验研究与分 (1)配制COD 质量浓度为0，氯离子质量浓度为2、3、4、5、 析，在COD在线监测仪上采用自动稀释和硫酸汞络合氯离子 6 g/L 的系列1标准溶液; 相结合的方法，既消除氯离子干扰，解决了采用在线监测仪测 (2)配制COD 质量浓度为120g /L，氯离子质量浓度为2、 定时在高氯影响下COD数据偏离的问题。 3、4、5、6g/L的系列2标准溶液; 1 问题分析 (3)实验方法符合GB/T 11914-1989《水质化学需氧量 在GB/T 11914-89中，明确指出水样中氯离子含量过高 的测定 重铬酸钾法》、HJ/T 70-2001《高氯废水化学需氧量 时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽。其影响因素主要表现为 的测定 氯气校正法》和废水中氯离子质量浓度的测定的要求。 两点：  3 实验结果与讨论 (1) 氯离子被氧化剂氧化，因而消耗氧化剂导致测定结果 (1)依据SERES 2000 COD在线监测仪的技术说明，此 偏高，具体反应方程式为：  型号仪器在测定氯离子质量浓度低于2g/L 的水样时，其COD  测定结果可靠; 当氯离子质量浓度超出2g/L 时，COD的测 由上式可知，理论上完全氧化1mg氯离子相当于消耗 定结果就会受影响。为此，本文作了在线监测仪与重铬酸钾改 0.226mg氧。 进法两种方法的数据比对，配制了COD标准溶液和氯离子标 (2) 由于反应体系中需加银盐做催化剂，氯离子与银盐反 准溶液，在实验室中用近似条件进行COD测量。用氯气校正法 应生成AgCl沉淀使催化剂中毒，从而造成消解过程中对水样 [4](简称校正法)、COD在线监测仪不加催化剂硫酸银(简称在 的