CuS纳米线阵列的制备.pdfVIP

助 能 财 料 CuS纳米线阵列的制备。 任贤明，江 奇，杨高强，柯 川，易 锦，赵 勇 (西南交通大学材料科学与工程学院超导研究开发中心， 材料先进技术教育部重点实验室，四川成都610031) 摘要： 将多孔阳极氧化铝模板(AAO)的电化学沉全腐蚀后，将样品取出用蒸馏水冲洗干净再在上述条 积技术与真空硫化技术相结合，在制备Cu纳米线的 件下二次阳极氧化1h，得到多孔氧化铝膜。 基础之上，制备得到了CuS纳米线阵列。采用扫描电 2．2 Cu纳米线的制备 子显微镜电镜和X射线衍射仪对二次氧化的AAO模 板和所得Cu与CuS纳米线的形貌和结构进行了表SO。溶液100ml，向其中加入o．629H。B03晶体在室 12V的交流电压下 征，结果表明所得CuS纳米线不仅具有良好的有序阵 温下搅拌使之完全溶解，在200Hz 列，而且具有多晶结构。在硫化过程中，随着硫化温度 进行电化学沉积。 2．3 的升高，CuS结晶程度增大，在500～550℃时，达到最CuS纳米线的制备 大的结晶程度。 根据实验的温度条件和真空硫化工艺所用石英管 关键词： 多孔氧化铝模板；CuS纳米线阵列；硫化 体积，利用一定温度下硫的饱和气压与温度的关 中图分类号： 0646．51：TB383文献标识码：A 和硫粉封装抽真空。并在不同温度下，恒温硫化处理 文章编号：1001—9731(2007)04一0652一03 8h。 1 引 言 2．4样品的表征 近年来一维半导体纳米阵列材料因其在纳米器件 领域的潜在重要应用吸引了众多研究者极大的兴趣， 特别是其中的硫化物半导体材料成为目前研究的一大 分析硫化后样品的晶体结构，并由衍射半高宽估算晶 热点。而铜的硫化物由于近年来发现了Cd—CuS化合粒尺寸。 物的光生伏特现象[1]，使其成为制造Cd—Cu；S太阳能 所得样品的微观形貌表征是先将样品喷金处理 电池的重要材料而备受关注[2]。铜的硫化物本身也可 后，再用扫描电子显微镜进行。对于CuS纳米线阵列 以用作太阳能电池材料[3~5]、光热转变的覆盖层[6~8]、的表征，为了便于观测，测试前先去掉表面的Al。03， 窗口辐射选择过滤装置[3t9]、及在聚合物表面用作导电然后再经喷金处理。 层等n0~”]。在室温下，铜的硫化物主要有4种形态即 3．结果与讨论 Cu2S、Cul．9S、Cul．4 S、CuS。CuS的制备方法很 多[3~5’12’14~16]，如用有机凝胶为模板，可以合成不同螺 旋结构的CuS纳米纤维[1副，但是CuS纳米线阵列鲜微镜(SEM)照片。 有报道。首先利用多孔氧化铝模板(AAO)的电化学 沉积技术制备出有序铜纳米线阵列，然后利用真空硫 化技术制备得到多晶的CuS纳米线，同时考察了不同 硫化温度下，CuS纳米线阵列的结晶情况。 2 实 验 2．1 AAO模板的制备 将纯度为99．999％的高纯铝在500℃的N。保护 图l AAO膜的SEM表面照片和断面形貌照片 下退火3h，然后经电化学抛光至亮，接着在1．2mol／L 1SurfaceSEM andcrosS-sectionSEMim— Fig image 的H2Sq中保持15V的恒电压氧化30min，然后置于