H4SiW12O40SiO2催化正丁醛自缩合反应.pdfVIP

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2015-08-31 发布于湖北
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H4SiW12O40SiO2催化正丁醛自缩合反应.pdf

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H4SiW12O40SiO2催化正丁醛自缩合反应.pdf

第65 卷第6 期化工学报 Vol.65 No.6 June 2014 2014 年6 月 CIESC Journal ·2106 · H SiW O /SiO 催化正丁醛自缩合反应 4 12 40 2 陈翠娜，刘肖红，安华良，赵新强，王延吉（河北工业大学化工学院，绿色化工与高效节能河北省重点实验室, 天津 300130 ）摘要：正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。首先考察了3 种杂多酸H PW O 、H SiW O 3 12 40 4 12 40 和H PMo O 对正丁醛自缩合反应的催化性能，发现 H SiW O 的催化性能最好。其次，利用浸渍法制备了负 3 12 40 4 12 40 载型 H SiW O 催化剂，考察了载体和制备条件对催化剂性能的影响，确定以 SiO 为载体，H SiW O 负载量 4 12 40 2 4 12 40 为50% （质量分数），在150℃焙烧2 h 的制备条件。探讨了反应条件对催化剂性能的影响，确定了适宜反应条件：催化剂与正丁醛的质量比为0.15，反应温度120℃，反应时间6 h 。在此条件下，正丁醛的转化率为90.4%，辛烯醛的选择性为89.2%。通过对催化剂进行ICP-AES 分析和XRD 表征，发现活性组分流失是造成催化剂稳定性差的主要原因。为减缓H SiW O 的流失，以[emim]BF 离子液体为模板剂，采用溶胶-凝胶法制备了H SiW O /SiO 4 12 40 4 4 12 40 2 催化剂，实验结果表明，催化剂稳定性有一定程度的提高。关键词：正丁醛；催化剂；羟醛缩合；合成；辛烯醛；多相反应 DOI ：10.3969/j.issn.0438-1157.2014.06.022 中图分类号：TQ 032 文献标志码：A 文章编号：0438—1157 （2014 ）0