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李意峰 等：La／Cu比及分散剂对溶胶一凝胶法制备 LazCuO 及光学性质的影响 2977 La／Cu比及分散剂对溶胶一凝胶法制备La2CuO4及光学性质的影响 李意峰，曹丽云，黄剑锋 ，吴建鹏 (陕西科技大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710021) 摘 要 ： 采用溶胶一凝胶 法，以硝 酸镧 和硝 酸铜为原 反应法_l8]、水热法_l1、自蔓延燃烧法[1等。这些方法 料 ，在不同La／Cu物质的量 比条件下合成 了LazCuO 虽然可 以获得 LaCuO 粉体，但存在合成活化能较 粉体 。利用 X射 线衍 射仪 (XRD)、扫 描 电子显微 镜 高，合成过程不易控制，产物粒径较大等缺点，且有关 (SEM)和紫外一可见一近红外光谱 (UV—Vis-Nir)对样品 La／Cu比及分散剂对制备 La。CuO 粉体及其光学性 的物相组成、显微形貌 以及光学性能进行 了分析。结 质 的影响罕见报道。本文采用操作相对简单 ，可控性 果表明， (La)／n(Cu)比为化学计量比2：1时，可以 强，成本较低 的无机盐溶胶一凝胶法制备 LazCuO 粉 制备 出单一相的 La2Cu04； (La)／n(Cu)2：1时， 体 ，并研究 了产 品在紫外一可见一近红外范围 内的光学 产物含有 CuO杂质相； (La)／n(Cu)2：1时，含有 性质 ，为制备氢能源的光电极材料领域的研究奠定一 La2O3杂质相 。根据 UV—Vis—Nir光谱分析， (La)／n 定的基础 。 (Cu)为2：1，所得 La2CuO4的光学带 隙为 1．37eV， 2 实 验 杂质相的产生使光学带 隙减小。以抗坏血酸、葡萄糖 为分散剂，有较好 的分散 效果，聚 乙二醇作为分散剂 2．1 样品的制备 时，出现 团聚现 象，相应的光学带隙分别为 1．39、1．41 称取一定量 的硝酸铜 (Cu(NO。) ·3H O)，溶人 和 1．33eV。 蒸馏水 中，配制成物质的量浓度为 0．1mol／L的溶液 ， 关键词 ： 铜酸镧 ；溶胶一凝胶法 ；La／Cu；分散剂；光学 按特定 La／Cu物质 的量 比，称取硝酸镧 (La (NO。)s 性质 · H O)，加入溶剂 中，搅拌配制成透 明溶液。然后 ， 中图分类号 ： TB34 文献标识码：A 向溶液 中加入适量的柠檬酸 (与金属 阳离子总和的摩 文章编号：1001-9731(2012)21—2977—04 尔比为 1：1)，常温下搅拌 1h，加入分散剂 ，形成均匀 溶胶。将上述溶胶于 90℃鼓风干燥，形成干凝胶 。将 1 引 言 研细的干凝胶置于马弗炉中，600℃煅烧保温 2h，得到 LaCuO 是由钙钛矿层 (ABO。)和盐岩层 (AO) 粉体。 沿 c轴方向以1：1的比例相互交叠形成的层状类钙 2．2 样 品的性能及表征 钛矿型(ABO )复合氧化物，它是一种 P型半导体 ]。 采用 D／max2000PC 型 X 射 线衍 射 (X—raydif～ 由于 LaCuO 是两种不同结构的交替组合 ，除具有与 fraction，XRD)仪对产物进行物相分析。采用 JSM～ ABO。钙钛矿结构相类似的一些性能外 ，还具有一系 6460型扫描 电子 显微镜 (scanningelectronmicro- 列的独特性能，如层状结构 、超导性和高效催化性能 scope，SEM)观察粉体 的微观形貌。用 Lambda950 等_2]。A。BO 型复合氧化物本身是一种非整 比化合 UV／vis／Nir型分光光度计测试样