N2-CH4(CO2)混合气体在线标样制备及其拉曼定量因子测定.pdfVIP

2014年9月 岩矿测试 V01．33．No．5 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS September 655—660 文章编号：0254—5357(2014)05—0655—06 席斌斌，施伟军，蒋宏，钱一雄 (中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，中国石化油气成藏重点实验室，江苏无锡214151) 摘要：利用混合气体的标准样品对激光拉曼探针进行标定，可以快速准 确地对包裹体中的无机及有机气相组分进行定量分析。而常用的商用 钢瓶装混合气体标样，存在费用高、气体组成单一固定等缺点。本文设 计了一套在线标样制备装置，提出一种在线配置不同浓度和压力条件下 混合气体标样的方法。利用高纯度(纯度99．999％)的N，、CH。以及 MPa和lo C0：钢瓶气，经过在线混合增压，在5 MPa条件下制备了N，摩 尔分数为30％、50％和70％的N：一CH。以及N，一CO：混合气体在线标 样。该方法制备的标样与70％N，+30％CO：的商用钢瓶气标样对比表 明，C0：与N：的拉曼相对峰高以及相对峰面积值的误差在4％以内，具有较高的准确度和重现性。通过不同 MPa压力条 压力和浓度条件下CH。以及C0，的拉曼相对定量因子测定表明，气体的相对定量因子在5—10 件下与压力及组成无关。地质样品应用结果表明，本方法可以方便、灵活、准确地按任意比例将两瓶及两瓶 以上纯气体钢瓶样品进行混合及增压，为激光拉曼标定、气体组成原位测量等提供了一种新的技术思路。 关键词：气体混合；激光拉曼探针；拉曼定量因子 文献标识码：A 中图分类号：P571；P575．4 激光拉曼光谱分析作为一种非破坏性的分析方 法，可以快速方便地对单个包裹体进行定性、半定量 有近5倍的差别。因此在进行气相成分的定量分析 分析，现已成为流体包裹体研究的基本工具之 之前，需要利用一系列混合气体标样对仪器进行标 一-】。2J。近年来随着仪器精度的提高以及科研的需 定。前人一般使用商用钢瓶装混合气进行仪器标 要，激光拉曼光谱针对包裹体的定量分析的研究发展 定。3。J，虽然上述标样易于购置、配比准确，却存在气 迅速。定量分析主要涉及包裹体的气相。3。1、液 体组成单一无法调节、费用高、需要经常更换钢瓶等 相-8。1纠以及同位素¨6‘驯等化学组成分析以及包裹缺点。如按10％的梯度对10％一90％的两种气体的 体的内压Ⅲ。24]、密度‘孙26I、有机质热成熟度旧。283等 混合物进行标定，需要购置9瓶钢瓶气轮换使用，并 物理参数的获取。而作为包裹体重要成分的各种无 且钢瓶气一定的使用期限，超过期限需要重新购置。 机和有机气相组分，由于其一般具有较强的拉曼活 针对上述不足，本文提出了一种在线配置不同浓度和 性，在拉曼谱图上表现出尖锐而特征的谱峰，因此被 压力条件下混合气体标样的方法，以实现快速准确地 认为是进行拉曼定量分析的重要研究对象‘29o。国内 对激光拉曼探针进行标定及测定气体拉曼定量因子 的研究目的。 外学者对包裹体中常见的c—H—o—N—s体系的 气相组分开展了比较广泛的定量研究”。J，取得了显 著的成果。由于气相组分的拉曼定量分析与分子性 1 在线标样制备装置和在线标样的制备 质、温度、压力、仪器性能等诸多因素有关口。∞j，造 为了实现混合气体标样的制备，本次研究搭建 成前人结果存在比较明显的差异，难以相互借用，如 了一套在线标样制备装置(图1)。该装置可以同时 收稿日期：2013一12—09；修回日期：2014—07一18；接受日期：2014—07—28 基金项目：中国石油化工股份有限公司科技攻关项目(P12009)