pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFeO3的影响.pdfVIP

李小慈等：pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFe03的影响 pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFe03的影响‘ 李小慈，李润生，周俊艺，龙俞霖，姚莹莹，叶 帆，杨 骏 (暨南大学化学系，广东广州510632) 摘 要： 以硝酸镧和硝酸铁为氧化剂，柠檬酸为燃 尽管溶液燃烧合成法已成为一种合成纳米粉体的 料，采用溶液燃烧法制备了钙钛矿型LaFeO。。通过极具潜力的方法[1盯，然而，目前利用该方法合成纳米 XRD和SEM研究了分别以氨水和NaOH溶液为PHLaFeO。的研究报道还不多，对各类工艺参数对燃烧合 成过程及合成产物的影响规律还未形成共识，尤其是 调节剂，前驱物溶液pH值对制备的纳米LaFeO。粉体 的晶相组成和微观形貌的影响。结果表明不同的pH 溶液pH值对燃烧产物的影响还未见报道。因此，本 调节剂和前驱物溶液PH值对燃烧产物的晶相组成、 文采用溶液燃烧法，以柠檬酸为有机燃料，硝酸铁和硝 晶粒大小和微观相貌都有显著的影响。氨水调节前驱 酸镧为氧化剂制备纳米LaFeO。粉体，系统地研究氨 物溶液pH值5、7和9，可制得纯相LaFeO。纳米晶 对LaFeO。粉体的晶相组成和微观形貌的影响。 体，对应产物的平均晶粒尺寸分别为29．4、37．2和 32．3nm，而pH为13时，产物为Fe203相和无定形相 2 实 验 的混合物。NaOH溶液为pH调节荆，前驱物溶液在 2．1 LaFe03的制备 pH值5～13范围内均能制得纯相LaFe03纳米晶体； 其中pH为7的中性环境中产物为蓬松多孔网状纳米 按化学计量比称取硝酸镧(AR)和硝酸铁(AR)， 结构，具有最大的晶粒尺寸30．5nm，而在酸性和碱性分别用去离子水溶解后混合，按硝酸根／柠檬酸摩尔比 环境中制得的产物为无规则颗粒的聚集体。 为3．6称取柠檬酸(AR)。硝酸根和柠檬酸摩尔比是 关键词：pH值：溶液燃烧合成；LaFe03 根据热化学理论L19]进行计算，以原料的总还原价和氧 中图分类号：0616；TGl46．4+5文献标识码：A 化价作为氧化剂和燃料的化学计量配比系数，计算出 硝酸根／柠檬酸化学计量比摩尔比值是3．6。将柠檬 文章编号：1001-9731(2011)增刊III一0391-04 酸用去离子水溶解后加入上述硝酸盐的溶液中，充分 1 引 言 搅拌后，搅拌条件下分别滴加氨水和NaOH溶液调节 铁酸盐是一类以Fe(1lI)氧化物为主要成分的复溶液至不同的pH值后，置于300℃的马弗炉中焙烧， 合氧化物，广泛应用于传感器【1]、高温加热材料、电子 10rain左右后发生燃烧现象，待完全燃烧后将固体产 物移出冷却至室温，经去离子水洗涤多次，110℃真空 技术[2]、催化剂等阳一领域。LaFeO。是铁酸盐系列的一 种，属于钙钛矿(ABO。)型复合氧化物。近年来，由于干燥后得LaFe03粉体。 LaFeO。具有好的晶体结构、磁性、电导性和电光性质，2．2 LaFe03的表征 而在固体氧化物燃料电池(SOFC)、固体电解液、发动 用布莱格科技(北京)有限公司MSALXD-2型X Ka 机、电化学器件、传感器及催化等领域得到广泛应 射线衍射仪对产物样品进行XRD测试，采用Cu 用[4-7]。纳米LaFeO。材料引起了人们极大的研究兴 趣，其制备方法有很多，最为常见的是固相合成法，但 K以上 为获得单一晶相的LaFeO。，该