SEM粉末样品的超声波制备方法研究.pdfVIP

第29卷第4期 电子显微学报 V01．29．No．4 2010年8月 JournalofChineseElectron Society 2010-08 Microscopy 文章编号：1000-6281(2010)04-0403-05 SEM粉末样品的超声波制备方法研究 许天旱，姚婷珍，王党会 (西安石油大学材料科学与工程学院，陕西西安710065) 摘 要：本试验利用扫描电子显微镜(SEM)、超声渡清洗器等仪器研究了超声波法制备SEM粉末样品的方法，并 解决了该方法存在的问题。试验结果表明：超声波法能够很好地分散粉末颗粒，但容易吸附水分，造成冷焊假象； 修正超声波法是一种优良的SEM粉末样品制备方法，粉末分散均匀，没有堆积及冷焊假象，可用于研究粉末的形 状、表面形貌及粉末的粒度分布。 关键词：SEM；粉末样品；样品制备方法；超声波法；修正超声波法 中图分类号：TFl23．2；TGll5．21+5．3文献标识码：A 表面贴装技术的出现大幅度缩减了电子等产 通气，雾化压力分别为0．7MPa；空气、氩气和氦气 品的体积和重量，提高了产品的可靠性及电气性 雾化的Sn3A92．8Cu粉末雾化参数为：合金过热度 能，目前，在电子技术领域，应用表面组装技术进行 250℃，导液管内径2．5mm，外径7mm，喷头突出 电路板组装已成为主流¨1。而制备质量良好的焊 高度4mm，单侧通气，雾化压力0．7 MPa；Cr：O，粉 锡粉末是保障焊锡膏质量、提高表面贴装技术可靠 末由西安华山粉末冶金公司提供，为不规则粉末。 性最关键的环节之一。因此，要求所制备的焊锡粉 粉末均采用自动过筛方式，振动频率10Hz，过筛时 末具有优良的特性，诸如粉末粒径小、分布均匀、且 间10min，取样为一200目粉末。超声波法及修正 球形度好。雾化法制备的粉末通常能满足这些要 超声波法粉末分散剂采用分析纯无水乙醇。OMEC 求忙“j。但对于粉末这些特性，只有在SEM等显微LS—POP(111)型激光粒度分析仪定量分析粉末粒度 仪器下才能进行观察，因此用于扫描电镜观察粉末 分布，采用20％～30％甘油为分散剂。 样品的制备显得尤为重要。尽管也有文献对SEM 1．2试验仪器 粉末样品的制备方法进行报道，但或者方法复杂， 或者制备的样品不具有代表性，使得观察效果显著 降低，难以达到预期目的¨。1。这主要是因为微细 型恒温箱、OMECLS．POP(III)型激光粒度分析仪。 粉末样品通常具有较高的表面能，颗粒容易聚集成 1．3试验方法 团，相互层叠，不能准确地观察粉末颗粒的形貌、大 1．3．1超声波法 小及分布状态。同时还会因假象导致错误的结论， 本方法首先选择具有代表性的粉末少量，然后 所以选择合适的制备样品方法十分重要。本文通 置入50mL烧杯中，再注入40mL无水乙醇，然后将 过超声波清洗器等设备研究了超声波法制备SEM 烧杯置于KQ2200E医用超声波清洗器进行超声振 样品的方法，并改进其存在的问题，获得一种分散 荡5min，使得粉末充分分散。然后用滴管吸入适量 效果良好，能用于SEM观察的粉末样品制备方法。 粉末悬浮液，喷射在载玻片上，待乙醇挥发后，即进 行观察。 1 试验 1．3．2修正超声波法 1．1试验材料 对于各种粉末采用的分散方法与传统超声波 法相同，