两种预处理方法影响玻碳电极电催化性能的比较的研究.pdfVIP

第十二届全国有机分子电化学与工业学术会议论文集 两种预处理方法影响玻碳电极电催化性能的比较研究 1,2 1,2 1 1,2,3 1 2 2 曹科伟 ，张燕 ，孔凡振 ，郁章玉 ，秦梅 ，李霞 ，马心英 （1.曲阜师范大学 化学与化工学院，山东曲阜 273165 , Email ：caokewei1985@163.com ； 2.菏泽学院，山东菏泽 274015 ；3.山东大学化学与化工学院，山东济南 250100 ） 摘要：本文采用循环伏安电化学方法，探讨了极化玻碳电极和聚 L-苯丙氨酸修 饰玻碳电极对于测定低浓度肾上腺素（2.2×10-5mol/L ）产生的不同的催化效果， 并比较了两种方法预处理后电极的稳定性。结论：对于低浓度EP 的测定，聚L- 苯丙氨酸修饰电极表现出更为可逆的伏安响应，且该修饰电极稳定性良好，具有 更为突出的应用价值。 关键词：玻碳电极；预处理；肾上腺素；L-苯丙氨酸；修饰电极 玻碳作为一种新型电极材料，具有良好的化学和机械稳定性、宽广的电势窗 [1] 口和相当好的电催化性能，是一种用于电合成和电分析的理想电极材料 。但肾 上腺素在常规玻碳电极上的电子传导速率非常缓慢，吸附作用导致电极易钝化， 灵敏度大大降低。所以，电极使用前必须进行预处理。如物理打磨[2]、真空热处 理[3] [4] [5] [6] [7] 、化学修饰 、激光处理 、射频等离子体法 、电化学预处理 等。本文 采用了电化学极化和化学修饰两种预处理方法，比较了两者作用下电极产生的催 化性能及其稳定性，旨在建立玻碳电极测定EP一种更优化的方法。 1. 实验部分 1.1仪器与试剂 CHI660B 电化学工作站（上海辰华仪器公司）；KH-100DB 型数控超声波清 洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；PHS-3C 精密PH 计(上海精密科学仪器有限 公司)；三电极体系：饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂片电极为对电极，玻碳 电极(GCE)或PL-PHE/GCE 为工作电极。 肾上腺素(天津药业集团新郑股份有限公司)，0.2 mol/L Na HPO –0.1 mol/L 2 4 C H O 缓冲溶液(PBS)，高纯氮气(北京气体工业有限公司)，所用试剂均为分析 6 8 7 纯，实验用水为二次蒸馏水。 1.2 玻碳电极的预处理 1.2.1 聚L-苯丙氨酸修饰电极的制备 将玻碳电极在湿润的金相砂纸（2000#）上磨光，然后用Al O (0.05 µm)的悬 2 3 乳液抛光成镜面，并依次用稀HNO3溶液、无水乙醇、二次蒸馏水超声波清洗(5 min/次)，在 0.5 mol/L H SO 溶液中，将洁净的电极在-0.5V～1.80 V电位范围内 2 4 循环活化8周。 将处理好的电极置于4.6×10-3 mol/L 的L-苯丙氨酸PBS(pH=5.0)溶液中，-0.8 V~3.0V 电位范围内，以120mv/s 的扫速循环扫描8 周，取出，二次蒸馏水淋洗 电极表面，即聚L-苯丙氨酸修饰电极制作完毕。 1.2.2 极化玻碳电极的制备 该电极的制备与聚 L-苯丙氨酸修饰电极的制备唯一区别在于聚合底液 （PBS,pH=5.0 ）中不加入L-苯丙氨酸，其它操作完全相同。 1.3 实验方法 将EP 浓度为2.2×10-5mol/L 的PBS(pH=5.0)溶液倒入电解池。采用三电极体 系，分别以上述制得的活化玻碳电极、聚 L-苯丙氨酸修饰电极为工作电极，铂 电极为对电极，SCE 为参比电极，将待测液搅拌 150s 后静置吸附 5s,然后在