气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 Determination of Residual Organic Solvents in Desloratadine by Gas Chromatography.pdfVIP

第 卷 第 期 分析测试学报 22 5 VOI . 22 NO . 5 年 月 ( ) 2003 9 FENXI CESHI XUEBAO JOurnaI Of InstrumentaI AnaIysis Sep . 2003 气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 1 1 2 2 康学军 ，朱志刚 ，周金培 ，张惠斌 （ 东南大学 公共卫生学院，江苏 南京 ； 中国药科大学 药物化学研究室，江苏 南京 ） 1. 210009 2 . 210009 摘 要：采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中 种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量 5 的测定方法；以! , ! -二甲基甲酰胺为溶剂，苯为内标，在聚乙二醇-20M 柱和OV- 101 毛细管柱串联柱上，程 序升温可有效分离各组分，氢火焰检测器检测；各有机溶剂在 范围内线性良好（ ），在 5 ~ 200 mg/ L = 0 . 999 高、中、低 个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇 、乙腈 、乙酸乙酯 、四氢呋喃 3 98 . 6 ! 98 . 9 ! 105 ! 、甲苯 ；检出限分别为 、 、 、 、 。 98 . 4 ! 100 ! 25 50 25 25 10 g/ g ! 关键词：有机溶剂残留；气相色谱；脱羧氯雷他定；毛细管柱串联 中图分类号： ； ； 文献标识码： 文章编号： （ ） O657 . 71 O623 . 411 O623 . 761 A 1004 - 4957 2003 05 - 0094 - 03 药物中的残留溶剂是指在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机 [ 1 ] 挥发性化合物 。 由于残留溶剂不仅没有疗效，还增加药物的毒副作用，而且影响药物的稳定性， 故所有的残留溶剂应尽可能除去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害，需对药品在生产 过程中引入的有机溶剂残留量进行测定[ 2 ] 。脱羧氯雷他定( ) 是我国研制的抗组氨新药，其生产过 程中使用了乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯 种有机溶剂，溶剂残留量测定方法未见报道， 5 作者采用毛细管气相色谱对上述溶剂进行了定量分析的研究。 ! 实验部分 ! ! 仪器、药品及试剂 Varian3400 气相色谱仪（北京分析仪器厂），北京泰立色谱工作站。脱羧氯雷他定（中国药科大学 药物化学研究室，批号： ， ， ， ）。 乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲