1，1，3，3四甲基2环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯.pdfVIP

维普资讯 石 油 化 工 · 602 · PETROCHE~ⅡCALTECH 0L0GY 2008年第37卷第6期 1，1，3，3一四甲基 一2一环 己基胍的制备及其 催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 孙潇磊，赵新强，安华 良，王延吉 (河北工业大学 绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 300130) [摘要]以环已胺和四甲基脲为原料，采用三氯氧磷法制备了1，1，3，3一四甲基 一2一环己基胍(CyTMG)，通过正交实验对制备 条件进行了优化，优化的制备条件为：四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为 1：1．0，加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为 11h，加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为 36h，加入蒸馏水后的反应时间为 15min。在此条件下，CyTMG收率为50．1％。 利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyaWZG的结构进行了表征。将 CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘 醇双烯丙基碳酸酯 (ADC)的反应，适宜的反应条件为：反应温度80℃、反应初始压力4．0]~IPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与 二甘醇摩尔比3．4、反应时间12h，在此条件下，ADC收率为63．0％。采用NaOH溶液回收CyTMG，回收率为80．4％。 [关键词]三氯氧磷；1，1，3，3一四甲基一2一环已基胍；二氧化碳 ；二甘醇双烯丙基碳酸酯；催化剂 [文章编号]1000—8144(2008)06—0602—05 [中图分类号]TQ203．2 [文献标识码]A PreparationofN—Cyclohexyl-N ，Nt，N ，N 一TetramethylguanidineandIts Application inSynthesisofDiethyleneGlycolDiallylDicarbonate SunXiaolei，ZhaoXinqiang，AnHualiang，WangYanji (HebeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnologyandHighEfficientEnergySaving HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) [Abstract] N-cyclohexyl-N ，N ，N”，N”一tetramethylguanidine(CyTMG)wassynthesizedfrom tetramethylurea(TMu)andcyclohexylaminewithphosphorusoxychloride(PoC13)ascatalyst． Preparation condition was optimized by orthogonaldesign．Under optimalprepraation conditions： rt(TMU)：n (PoC11) 1 ：1．0，reaction time between addition ofPOC1，nad addition of cyclohexylamine11h，reactiontimebetweenadditionofcyclohexylamineandadditionofwater36h． reactiontimeafteraddition ofwater15min．yieldofCyTM G is50．1％．StructureofCyTMG was chraacterizedbymeansofIR， H NMR andEsIM S．Thepreprade CyTMG wasusedascatalystnad na acid—b