1，4—双—（二硫代羟基）哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第 1O期 应 用 化 学 Vo1．19No．10 2002年 1O月 CHINESEJOuRNALOFAPPLIED CHEMISTRY 0ct．2002 1，4m双一(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的 合成及其吸附性能 崔元 臣 陈 权 马跃东 (河南大学特种功能材料重点实验室 开封 475001) 摘 要 采用低温 固相反应合成 了 1，4一双一(--硫代羧基)哌嗪乙基聚合物 ，用它作为吸附剂对废水 中的重金 属离子和苯胺进行了吸附和解吸性能测试。结果表明，聚合物能够定量的吸附重金属离子 ，对Ag 、Pd 有较 高的吸附容量 ，吸附率分别达到 98．2 和 95．4 ；对初始质量浓度为 500mg／L的苯胺废水进行一次性处 理，苯胺质量浓度降低为 10mg／L左右，吸附剂具有优 良的再生性能，可以反复使用 。 关键词 双一(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物 ，固相合成 ，吸附性能 中图分类号：o647．3；TQ323．9 文献标识码 ：A 文章编号：1000—0518(2002)10-0968—04 具有氨基二硫代 甲酸结构的化合物对重金属离子有 良好的络合能力 ，而不吸附碱金属和碱土金属 离子 。含有这种结构的高分子螯合剂可以从海水中捕集多种痕量级的重金属离子。文献报道较多的是 用乙二胺、多乙烯多胺先碱化再与CS反应_l]，而 以哌嗪为原料合成含硫高分子螯合剂 尚未见报道。 由于金属与硫的作用相对较弱 ，为 了改善其吸附性能，本文在氨基二硫代 甲酸小分子物质合成 的基础 上_6]，以K。PO 为催化剂 ，采用低温 固相反应得到了 1，4一双一(--硫代羧基)哌嗪乙基聚合物 (Pzdtc)，测 试 了它对废水 中的重金属离子和苯胺的吸附性能。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 SP3—100型红外光谱仪 (英 国菲利浦公司)，KBr压膜 ；Perkin—Elmer2400型元素 自动分析仪 (美 国，PE公司)；721分光光度计 (上海第三分析仪器厂)；25mL具塞 比色管 ；pHS—S2数字酸度计 (上海分 析仪器厂)；THI一82型恒温振荡器 (江苏金坛 国华仪器厂)；X4型显微熔点测定仪 (北京泰克仪器有 限公 司)，温度计未经校正 。无水哌嗪；无水 K。PO ；质量分数为 5％NaNO 溶液 ；质量分数为 2 盐酸萘 乙二 胺溶液 ；质量分数为 2．5％氨基磺酸胺溶液 ；CS；DMF；1，2一二氯 乙烷及各种重金属盐均为分析纯 。 1．2 聚合物 (Pzdtc)的合成 将 1．79g哌嗪、1．76g无水 K。PO 、30mLDMF加入三 口烧瓶中，在 10℃以下搅拌 30min后 ，加 入 5mLCS，生成哌嗪一1，4一双一[(--硫代甲酸钾)]Ⅲ，再加入 1．23mLCHCl，搅拌 1h，30min内升温 至 110℃，用薄层色谱分析法检测至反应完全 (二胺点消失)。加水搅拌洗涤、抽滤、依次用水和无水 乙 醇洗涤后 ，50℃下真空干燥 2h，得到淡黄色 固体 ，产物收率 81％。 1．3 聚合物对重金属离子的吸附 吸附容量的测定 ：用静态法测定树脂对重金属离子 的吸附容量 ，称取树脂 0．125g(粒径为 0．175～ 0．246mm)置于带塞 的锥形瓶 中，加入 0．025mol／L的金属离子 50mL，放置 18h，再放在往复式振荡 器 中振荡 4h，过滤，Ag 用Volhard法测定，Pd。用比色法测定，其余用 EDTA滴定法测定，根据吸附 前后离子浓度 ，依下式计算吸附量 ： Q—V(c。一c)／m 2002—03—01收稿 ，2002—07—03修 回 河南省 自然科学基金资助项 目(o 通讯联系人 ：崔元臣，男 ，1955年生 ，教授 ；E—mail：yccui@henu．edu．cn；研究方 向：功能高分子 维普资讯 第 1O期 崔元臣等 ：1，4-双一(二硫代羧基)