TOSPA复合物的制备及其结构表征.pdfVIP

第61卷第10期 化工学报 V01．61No．10 CIESC 2010 2010年10月 Journal 0ctober ToSPA复合物的制备及其结构表征 吴福忠1，龙中柱2，张平1，蔡水洪2，赵洪亮1 (1华东理工大学化工学院，上海200237；2上海东岳生物化工有限公司，上海200237) 7，47一五乙酰基蔗糖(TOSPA)是全基团法制备三氯蔗糖的关键中间体，采用苄基三 摘要：4，1’，67一三氯一2，3，6，3 乙基氯化胺(TEBA)为催化剂，氯化亚砜为氯化剂合成了TOSPA。研究结果表明：氯化亚砜用量、反应温度 对收率有较大影响，当氯化亚砜过量50％，90℃下反应6h，收率达到90％。实验中制备了T0sPA与甲苯的复 合物，并经X射线单晶衍射、核磁、红外、元素分析进行了验证。利用TOSPA与甲苯复合物的物理特性，分 离纯化得到了高纯度的TOSPA，具有工业化应用的前景。 关键词：TOSPA；TEBA；氯代反应；复合物；单晶 028．8 中图分类号：TQ 文献标识码：A andcharacterizationofTOSPA Preparation complex wU zhongzhu2。zHANGshuihon92。zHAoHonglian91 Fuzhon91，LONG Pin矿，CAI (1Sc．IlooZ 200237，C矗i，l口； D。厂C^P7咒if口ZE挖gi恕PPri以g，Eas￡(冼i咒nUhi伽r5ifyD厂SfiP咒fP口押d丁_f^咒oZogy，S^口九g，I口i 2 200237，I[冼i，l口) S^口挖g^口iDDngy“eBioc矗P优icn￡L￡d．，S^口咒g^口i Abstract：4，1’，6’一Trichloro一2，3，6，3’，4’一sucrose the intermediateof pentaacetate(TOSPA)，askey sucralose，was chlorinationwhichtreatedwith chlorideand TEBA．The synthesizedby thionyl catalyst wasto the 150％(m01)，toluene，90℃，6h]which yield up 90％byapplyingoptimizedconditions[SOCl2 was thetwo factors amountof chlorideandreaction exploredby important including thionyl was TOSPA wasformedmono—T()SPAandmono-toluenewhich temperature．Thecomplex by characterizedH